Torej, moje izkušnje so,
100g 2b3c
300dcm
200metilamin40% aqua
3 ure mešanja
Uporabljam zaprt kozarec 1,8 l, med pokrov in kozarec položim folijo, da nič ne smrdi ali da ne uhaja plin.
Ko je reakcija potekala
2-krat sperem z dest.vodo
1-krat ekstrahirati vodno fazo z dcm
postavim v laboratorij,
dodamo enako količino sveže vode v rm.
dajte na magnetno mešalo
kisanje po kapljicah do ph6, približno 50-55 ml HCI,
nato vzemite vodno plast, izparite jo in pustite, da se kristalizira, kar traja nekaj časa.
Izberemo rotovap, dokler ne izgine 50 % vode, nato spustimo zrak.
etilacetat je mogoč, traja le 20 minut, ni potrebno segrevanje, ostalo je enak postopek kot pri dcm
Čakal sem najmanj 2 dni, dokler se niso začeli tvoriti kristali, ti na sliki niso bili oprani z acetonom, vendar so potem kot steklo. Zelo lepo