Vprašanje o sintezi 3-CMC

[Jesse_Pinkman_]

To je tisto, kar sem dobil

 

[antrax]

Pozdravljeni, prijatelj, Kako po rekristalizaciji dobite prozorne kristale?
Sintetiziral sem metilon, vendar po rekristalizaciji dobim oranžnorjave kristale, kar po mojem mnenju pomeni, da imajo kristali metilona nečistoče.
Hvala!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Acetona sploh ne uporabljam, samo za pranje... imate dve možnosti, zakisanje (samo ledeno hladen hci 37 %) s freebase+voda ali samo freebase.
Priporočam uporabo vode. Nato izparite vodo ali freebase.
To je to.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ne uporabljam metode zamrzovanja, vendar sem poskusil in imel različne rezultate.

 

[letsrunfast]

Ali se iz proste baze + vode ob mešanju ustvari emulzija? Če se ustvari, ali je emulzijo enostavno razbiti? Zanima me, zakaj se aceton ne obnese pri kisanju za 3-cmc. Lol. Zaradi njega je 3cmc zelo temen.

 

[Jesse_Pinkman_]

To sem naredil večkrat, vendar si morate vzeti veliko časa za acidifikacijo, zlasti brez acetona, uporabljam lijak za kapljanje, vsake 2-3 sekunde 1 kapljica. Včasih traja 30 minut. In raztopino je treba ves čas mešati, magnetno mešalo deluje dobro do približno 1 litra.
Nikoli nisem dobil emulzije, samo dve plasti.

 

[Jesse_Pinkman_]

Poskusite brez acetona, vendar, kot sem rekel, izberite svoj sloj, če gre za prosto podlago, potem ne uporabljajte dodatne vode, jaz pa raje z vodo. Oboje pa je mogoče

 

[letsrunfast]

Ali ste HCL razredčili z dodatno vodo? Ali pa ste ohranili prvotno koncentracijo z močjo ~37 odstotkov?

 

[Jesse_Pinkman_]

Uporabil sem ga neposredno iz steklenice, vendar sem ga pred tem hranil v zamrzovalniku. Uporabiti morate tudi hladno dest.vodo, ki bo dodana freebazi, da ohranite nizko temperaturo med kisanjem