Sinteza 4-MMC
Velika zahvala @WilliamDampier, ker mi je zagotovil potrebne reagente za sintezo te spojine.
Povzetek
4-MMC je sintetični stimulans iz razreda amfetaminov in katinonov. Kemijsko je podoben katinonskim spojinam, ki jih najdemo v vzhodnoafriški rastlini khat.
Povzroča učinke, podobne MDMA, amfetaminom in kokainu. Poleg stimulativnih učinkov ima tudi neželene učinke, eden od njih je bruksizem (najpogostejši). Učinke 4-MMC so preučevali na podganah in ljudeh, metabolite pa je mogoče po uporabi odkriti v urinu.
Ozadje
4-MMC je bil prvič sintetiziran leta 1929, vendar ni bil splošno znan do začetka leta 2000, ko je bil ponovno odkrit. V tistem času je bilo v večini držav njegovo kupovanje in prodaja zakonita, vendar je zdaj njegova sinteza, posedovanje, distribucija in uporaba nezakonita. Od julija 2012 so jo Združene države Amerike v skladu z Zakonom o preprečevanju zlorabe sintetičnih drog (SDAPA) trajno uvrstile na seznam 1.
Formula: C11H15NO
Molska masa: Moč: 177,247 g/m
Ime IUPAC: (RS)-2-metilamino-1-(4-metilfenil)propan-1-on
Reakcija: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Reakcijski mehanizem: Dvojna zamenjava
Sinteza
V 1000 ml RBF je bil 1 mol 2-bromo-4-metilpropiofenona raztopljen v 1 molu dimetilbenzena. Raztopino smo nato postavili na magnetno mešalo in vročo ploščo ter jo mešali, dokler se vsi reaktanti niso popolnoma raztopili.
Po raztapljanju 2-bromo-4-metilpropiofenona v (CH3)2C6H4 smo stehtali 1 mol metilamina (CH3NH2) in ga raztopili v 50 ml H2O. To raztopino smo nato dodali v 100 ml lij za izenačevanje tlaka. Dodajalni lijak je bil nato pritrjen na 1000 ml RBF in dodajanje se je začelo s hitrostjo 1 kapljanje na sekundo. Magnetno mešalo je bilo vklopljeno, da se CH3NH2 enakomerno porazdeli v raztopini.
Ko je bil dodan ves CH3NH2, se je vklopilo segrevanje in temperatura se je ohranjala na konstantnih 35 stopinjah Celzija. Raztopino smo pustili reagirati 5 ur ali dokler nismo opazili temno rdeče/jantarne barve.
Ogrevanje smo nato izklopili, raztopino pa pustili, da se loči in ohladi. Ko se je raztopina ohladila na sobno temperaturo, smo vodno plast ločili od plasti topila in poskrbeli, da smo plast topila do nadaljnje uporabe hranili v ustrezni steklenici. Preostalo vodno plast smo ekstrahirali s 100 ml (CH3)2C6H4 in nastala je emulzija. Plasti smo nato pustili, da se ločijo, plast topila smo obdržali, vodno plast pa smo zavrgli.
Obe plasti topila smo združili in ju dodali v 500-mililitrsko čašo. Raztopini smo nato počasi dodali 150 ml (presežek) HCL, da je nastala 4-MMC HCL.
Raztopino smo nato vakuumsko filtrirali, da smo izločili vse oborine 4-MMC in očistili izdelek. Filtrat smo nato zbrali in izparevali z rotacijskim izparevanjem, dokler nismo dobili surovega produkta.
Rekristalizacijo smo izvedli tako, da smo izdelek raztopili v 50/50 raztopini EtOH in H2O ter nato pustili, da izhlapi, da je nastal čistejši izdelek. Nadaljnje čiščenje se lahko opravi s kolonsko kromatografijo s SiO2, pri čemer je čistost približno 99,89-99,988 %.
2024 RaidChem/Brinda
Velika zahvala @WilliamDampier, ker mi je zagotovil potrebne reagente za sintezo te spojine.
Povzetek
4-MMC je sintetični stimulans iz razreda amfetaminov in katinonov. Kemijsko je podoben katinonskim spojinam, ki jih najdemo v vzhodnoafriški rastlini khat.
Povzroča učinke, podobne MDMA, amfetaminom in kokainu. Poleg stimulativnih učinkov ima tudi neželene učinke, eden od njih je bruksizem (najpogostejši). Učinke 4-MMC so preučevali na podganah in ljudeh, metabolite pa je mogoče po uporabi odkriti v urinu.
Ozadje
4-MMC je bil prvič sintetiziran leta 1929, vendar ni bil splošno znan do začetka leta 2000, ko je bil ponovno odkrit. V tistem času je bilo v večini držav njegovo kupovanje in prodaja zakonita, vendar je zdaj njegova sinteza, posedovanje, distribucija in uporaba nezakonita. Od julija 2012 so jo Združene države Amerike v skladu z Zakonom o preprečevanju zlorabe sintetičnih drog (SDAPA) trajno uvrstile na seznam 1.
Formula: C11H15NO
Molska masa: Moč: 177,247 g/m
Ime IUPAC: (RS)-2-metilamino-1-(4-metilfenil)propan-1-on
Reakcija: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Reakcijski mehanizem: Dvojna zamenjava
Sinteza
V 1000 ml RBF je bil 1 mol 2-bromo-4-metilpropiofenona raztopljen v 1 molu dimetilbenzena. Raztopino smo nato postavili na magnetno mešalo in vročo ploščo ter jo mešali, dokler se vsi reaktanti niso popolnoma raztopili.
Po raztapljanju 2-bromo-4-metilpropiofenona v (CH3)2C6H4 smo stehtali 1 mol metilamina (CH3NH2) in ga raztopili v 50 ml H2O. To raztopino smo nato dodali v 100 ml lij za izenačevanje tlaka. Dodajalni lijak je bil nato pritrjen na 1000 ml RBF in dodajanje se je začelo s hitrostjo 1 kapljanje na sekundo. Magnetno mešalo je bilo vklopljeno, da se CH3NH2 enakomerno porazdeli v raztopini.
Ko je bil dodan ves CH3NH2, se je vklopilo segrevanje in temperatura se je ohranjala na konstantnih 35 stopinjah Celzija. Raztopino smo pustili reagirati 5 ur ali dokler nismo opazili temno rdeče/jantarne barve.
Ogrevanje smo nato izklopili, raztopino pa pustili, da se loči in ohladi. Ko se je raztopina ohladila na sobno temperaturo, smo vodno plast ločili od plasti topila in poskrbeli, da smo plast topila do nadaljnje uporabe hranili v ustrezni steklenici. Preostalo vodno plast smo ekstrahirali s 100 ml (CH3)2C6H4 in nastala je emulzija. Plasti smo nato pustili, da se ločijo, plast topila smo obdržali, vodno plast pa smo zavrgli.
Obe plasti topila smo združili in ju dodali v 500-mililitrsko čašo. Raztopini smo nato počasi dodali 150 ml (presežek) HCL, da je nastala 4-MMC HCL.
Raztopino smo nato vakuumsko filtrirali, da smo izločili vse oborine 4-MMC in očistili izdelek. Filtrat smo nato zbrali in izparevali z rotacijskim izparevanjem, dokler nismo dobili surovega produkta.
Rekristalizacijo smo izvedli tako, da smo izdelek raztopili v 50/50 raztopini EtOH in H2O ter nato pustili, da izhlapi, da je nastal čistejši izdelek. Nadaljnje čiščenje se lahko opravi s kolonsko kromatografijo s SiO2, pri čemer je čistost približno 99,89-99,988 %.
2024 RaidChem/Brinda