4mmc sinteza

[WhalterWhite]

Potrebujemo:
-1 kg 2bromo 4 metilopropiofenona
- 4 l toulena
- 3,5 l metyloamina
- aceton


1.V reaktor dodamo 2B4M.Nato vlijemo toulen in počakamo, da se raztopi.

2.Počasi dodamo metilamin in mešamo, segrevamo 90 minut pri 40°, po tem času izklopimo segrevanje in še 30 min mešamo.

3. Prenehajte mešati in počakajte, da se zmes razdeli v dve plasti.zgornja plast ostane. 1-2-krat speremo z vodo.

4. Dodamo mešano vodo 2 l in klorovodikovo kislino 750 ml ter dodamo zmesi.

Zdaj so bile preizkušene različne metode:
Metoda 1. Mešanico vlijemo v plošče in posušimo z zrakom. Ko je suha, jo očistimo z acetonom in dobimo prah. S to metodo smo v majhni količini pridobili 74 % prahu.

2. Metoda
Mešanici kavstične sode 340 g dodamo 800 ml ohlajene vode. In ko ločimo
Zdaj se bo čisti mefedron ločil od vode. Mefedron se poveča. Ločimo mefedron in mu dodamo 2 l metanola + 400 ml klorovodikove kisline. v raztopini moramo imeti približno 750 ml čistega mefedrona. Prelijemo ga na plošče in počakamo, da se posuši. Nato pljunemo z acetonom in dobimo prah.

3. Metoda.

Tretja metoda je s hladnim acetonom in klorovodikovo kislino, vendar je nisem poskusil in ne poznam razmerij.

 

[WhalterWhite]

Toda pri uporabi 40° je vse v redu. Ali je več bolje uporabiti 60°?

 

[Uncle Lee]

Kot topilo za reakcijo raje uporabite DCM, če uporabite benzen in je reakcijska temperatura visoka ali reakcijski čas predolg, bodo nastale škodljive nečistoče, kot je pirazin

 

[CristalKing]

j ela 74 % je bila dobra, vendar imate v končnem izdelku veliko metilamin HCL. Končni izdelek z veliko metilamin HCl je težko rekristalizirati in dobiti lepe velike iglice, le majhen kristalinični prah. Za reakcijo ste uporabili preveč metilamina, največ x2 na 2Br4, torej 2 l, in preveč HCL, največ 415 ml za 1 kg 2br4, optimalno je 0,38 ml HCl 37 %. Če boste dali več kisline, bo končni izdelek bolj bel, ph pa bo nižji od 1 do 2.

 

[WhalterWhite]

Imam samo dcm sodček. Ne vem, kako naj to naredim. Ob katerem času in pri kateri temperaturi? Mi lahko pomagate? Zdaj poskušam narediti 2b3kloro tekočino. S spoštovanjem

 

[CristalKing]

Tudi DCM je dober, vendar ne pozabite, da bo organska plast na dnu, vodna plast pa na vrhu:

1) Raztopite 1 kg ali 2-Br-3-kloropropiofenona ali v 4 l DCM
2) temu dodajte 2 l metilamin 40% in mešajte 4 h. Če delate z večjimi količinami, npr. 50 kg 2br3, morate metilamin dodajati zelo počasi 1-1,5 h, da temperatura ne preseže 39 stopinj ..., po dodajanju vsega metilamina mešajte 3 h
3) ločite organsko spodnjo plast in jo 2-krat sperite z vodo.
4) zmešajte 0,390 ml HCl 37 % s 300 ml vode
5) dodajte raztopino kisline v organsko plast in jo ohranite na največ 20 stopinjah. Mešajte 15 min v večji količini dlje ... (lahko se pojavi oborina končnega izdelka).
6) po 15 min vse skupaj segrejte na 39 stopinj, dokler se vsa oborina ne raztopi v vodni plasti. Prenehajte mešati in ohranjajte temperaturo na 39 stopinjah, dokler se plasti ne ločijo.
7) Dekantirajte vodno plast in ji dodajte 1200 ml acetona. Vse skupaj rahlo zavrite in nato prelijte v kiveto za kristalizacijo. Če se pri sobni temperaturi ne pojavi nič, dajte kiveto za 2 dni v hladilnik pri 5 stopinjah.
Čakamo na fotografije končnega izdelka...

 

[breathing.fire]

Zakaj mora po tem, ko je postavljen v notranjost, kuhati brez tega Ne vidite dveh plasti?

 

[WhalterWhite]

Zahvaljujemo se vam. Dajte mi 1 teden

 

[CristalKing]

Oprostite, naredil sem majhno napako. Prosim, dodajte 400-415 g 37-odstotne HCL kisline za 1 kg Br in ne 390 ml, ker je to malo preveč. ( g in ne ml )! Če gre za majhno količino, lahko daste 400 g, če je količina večja, raje uporabite 410-415 g HCL za 1 kg Br, ker je reakcija malo eksotermna in lahko malo plina hcl preide v zrak ......

 

[WhalterWhite]

Koliko je v ml 400 g klorovodikove kisline?

 

[Pan Cyga]

Ali je lahko raztopina metilamina 30-odstotna? Dostopna mi je le ta.

 

[CristalKing]

Gostota 37% HCL je približno 1,19 g/ml, torej 400/1,19=336 ml

 

[johnny.b]

Ali je bolje zmešati HCl z vodo in ločiti plasti ali HCl 33-35 % brez vode in brez mešanja z acetonom bo delo do?

 

[Chenzen]

Uporaba acetona in hcl je boljša, kot če bi uporabljali vodo

 

[johnny.b]

Ali mi lahko poveste, kakšno razmerje bo dobro za mešanje HCL in acetona.
Vidim, da ljudje uporabljajo 1:8 ali 1 :10 manj ne bo delovalo?

 

[johnny.b]

To navzdol plast zagotovo Lahko zavržete ni nič dobrega osebja?

 

[johnny.b]

Naredim vse, kot je v vašem receptu, in to je še vedno tekoče, da ideja?

 

[Netflix]

2-kratno pranje samo voda ni dovolj izpiranje mora biti od 3 do 5 voda ne sme biti na koncu prazna in zakaj voda in klorovodikova kislina potem je treba veliko mazati preveč dela in vonjav

 

[WhalterWhite]

Dodal sem 300 ml Hcl v 300 ml vode s prosto bazo, ki se hitro zgosti z mešanjem in počasnim dodajanjem

 

[HairyPoppins]

Katero metodo ste uporabili? Dcm ali toluen?

 

[WhalterWhite]

Kaj je mogoče storiti zdaj in kako to popraviti?

 

[Didi]

Z Acetonovim pranjem enostavno