4mmc sinteza

[CristalKing]

Tudi DCM je dober, vendar ne pozabite, da bo organska plast na dnu, vodna plast pa na vrhu:

1) Raztopite 1 kg ali 2-Br-3-kloropropiofenona ali v 4 l DCM
2) temu dodajte 2 l metilamin 40% in mešajte 4 h. Če delate z večjimi količinami, npr. 50 kg 2br3, morate metilamin dodajati zelo počasi 1-1,5 h, da temperatura ne preseže 39 stopinj ..., po dodajanju vsega metilamina mešajte 3 h
3) ločite organsko spodnjo plast in jo 2-krat sperite z vodo.
4) zmešajte 0,390 ml HCl 37 % s 300 ml vode
5) dodajte raztopino kisline v organsko plast in jo ohranite na največ 20 stopinjah. Mešajte 15 min v večji količini dlje ... (lahko se pojavi oborina končnega izdelka).
6) po 15 min vse skupaj segrejte na 39 stopinj, dokler se vsa oborina ne raztopi v vodni plasti. Prenehajte mešati in ohranjajte temperaturo na 39 stopinjah, dokler se plasti ne ločijo.
7) Dekantirajte vodno plast in ji dodajte 1200 ml acetona. Vse skupaj rahlo zavrite in nato prelijte v kiveto za kristalizacijo. Če se pri sobni temperaturi ne pojavi nič, dajte kiveto za 2 dni v hladilnik pri 5 stopinjah.
Čakamo na fotografije končnega izdelka...

 

[breathing.fire]

Zakaj mora po tem, ko je postavljen v notranjost, kuhati brez tega Ne vidite dveh plasti?

 

[WhalterWhite]

Dodal sem 300 ml Hcl v 300 ml vode s prosto bazo, ki se hitro zgosti z mešanjem in počasnim dodajanjem

 

[HairyPoppins]

Katero metodo ste uporabili? Dcm ali toluen?

 

[little-flower]

Pozdravljeni vsi"", testiral sem reakcijo s toluenom, vendar je v erlenmajerici bela, kot mleko, ko dam 2B4M v toluen,,,,
Ali je to dobro? Ali je to normalna barva?