5-Meo-Mipt iz 5-Meo triptamina , ali bo to delovalo?

[Bennychairman]

Thikal ima nekaj zapletene metode sem se spraševal, če obstaja drug način ,

na splošno nekaj takega.

10 g 5-MeO-triptamina se raztopi v metanolu in 24 ur meša v 5 g acetona. Nato se reakcijska posoda ohladi v zamrzovalniku in prenese v ledeno kopel/suho ledeno kopel. Naenkrat se doda 70 ml 37-odstotnega formaldehida, raztopljenega v metanolu, in reakcijska zmes se meša 30 minut, preden se zelo počasi doda 10 g praška NaBH4, tako da temperatura reakcije ne preseže 0C.

Ko je dodan ves NaBH4, se zmes pusti mešati eno uro pri sobni temperaturi, filtrira se, če nastanejo trdne snovi, doda se HCl, dokler mešanica nima pH približno 3, metanol pa se upari (po možnosti v vakuumu). Preostalo zmes nato speremo s 3x 25 ml DCM, ki ga zavržemo/recikliramo. Vodni raztopini nato dodamo NaOH, dokler pH ni približno 10, in raztopino ponovno speremo s 3x 25 mL DCM, ki ga zberemo in shranimo.

5-MeO-MiPT prosta baza se zdaj raztopi v DCM. Od tu naprej z njo počnite, kar želite.

Kako se to sliši? V bistvu najprej imine z acetonom, nato metilacijo s formalinom kot dmt, čeprav bo donos majhen, je dovolj nekaj gramov, ker je zelo močan.

Kakršni koli predlogi ali izboljšave? poskusil bom čez približno mesec dni, ali bi naredil kaj drugače?

 

[chemistrydude]

Sliši se dobro, vendar če nimate DCM, ga lahko nadomestite z etilnim alkoholom.

 

[chemistrydude]

Uporaba NaBH4 je lahko nevarna zamenjava za Na2CO3

 

[G.Patton]

Ti predlogi niso enakovredni snovem. Na2CO3 ne more nadomestiti NaBH4. Prav tako je DCM nepolarno topilo, medtem ko je EtOH polaren.

 

[G.Patton]

Kje ste vzeli ta priročnik?

 

[Bennychairman]

samo prijatelj se je domislil , mislim, da sem pozabil, po mešanju z acetonom, redukciji z nabh4 in metiliranju s formalinom in nabh4 , kako se to sliši.
naletel sem na sintezo MIPT iz triptamina , mislim, da bi bilo enako, le da bi uporabil 5meo-t

 

[HerrHaber]

Zapisoval sem ga v beležnico, ko mi je prišlo na misel, da je treba acetonski imin najprej reducirati do T-HN-iPr pred metiliranjem ...

 

[G.Patton]

Sliši se zanimivo, poskusite in nam delite svoje rezultate =)

 

[Bennychairman]

z veseljem bi rad prispeval k forumu , tukaj je sinteza za Mipt iz triptamina z reddita , tako da teoretično samo, če jo naredimo s 5meo-t , bi morali dobiti 5meo-mipt, kajne? , samo predlog , kaj bi bilo bolje za prvi korak za nastanek 5 meo - izopropil ? , mešanje 24 ur pri RT, da se dobi imin , ali narediti kot reakcija spodaj ? ker v tem prispevku se zdi, da je 15m pri 0C dovolj in nato zmanjšati.

V 100 ml metanola smo raztopili 4 g tripamina (25 mmol), to smo ohladili na 0 °C v ledeni kopeli s soljo. V mešanje metanola smo dodali 3,70 ml (50 mmol) acetona, 15 minut kasneje smo dodali 1,45 g NaBH4 (37,5 mmol) dovolj počasi, da je bila raztopina pod 5c. Raztopino smo 60 minut mešali v ledeni kopeli. Po 60 minutah so jo mešali v vodni kopeli pri 35 °C, da so ugasnili NaBH4, metanol so ohladili nazaj na 0 °C in dodali 2,20 ml (25 mmol) 37-odstotne raztopine formaldehida. To se je mešalo 60 minut, čemur je sledilo počasno dodajanje 0,65 g NaBH4 (17,5 mmol), to se je ohladilo in dodajanje formaldehida se je ponovilo. Po dodajanju se je 48 ur mešalo pri RT. Reakcijsko mešanico smo nato prelili v 100 ml 5-odstotne ocetne kisline, metanol smo destilirali, kislo fazo pa izpirali 2x30 ml ksilena. Kisla faza je prešla iz jantarne barve v zelo svetlo rumeno. Vodno fazo smo bazificirali in ekstrahirali 3x25 ml acetona, aceton smo posušili nad MgSO4 in ga oborili kot fumeratno sol. Pridobljenih je bilo 2,38 g MiPT fumerata.

 

[HerrHaber]

ta je veliko bolj smiseln

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, da
Zakaj menite, da je IPA boljši od MeOH (ki je prikazan v obeh metodah)?
Za preverjanje zaključka reakcije lahko uporabite TLC

 

[Opal]

Ne razumem vrstnega reda reakcij, zakaj dodate formaldehid pred NaBH4, ali ne bi najprej želeli reducirati izopropil-imina v izopropil-amin, nato pa dodati formaldehid in ga ponovno reducirati, pri čemer dobimo MiPT

 

[G.Patton]

Mislim, da ste napačno razumeli. Pravilno je zaporedje: formaldehid in nato NaBH4

 

[Opal]

Toda ali ni treba najprej reducirati imina, ki nastane pri reakciji triptamina z acetonom? To je
Osnovni triptamin + aceton -> imin
imin + nabh4 -> izopropiltriptamin
izopropiltriptamin + formaldehid -> drug imin
ta drugi imin + nabh4 -> MiPT

Nisem vedel, da lahko nereducirani imin reagira s formaldehidom. Ali je tako?

 

[G.Patton]

Prosil sem ga, naj deli rezultat te sinteze. Vaša shema je bolj smiselna. Avtor je verjetno dobil nekaj manjših izkoristkov zaradi tega, ker je vse reagiralo v enem loncu.

 

[Bennychairman]

 

[G.Patton]

@Bennychairman @Opal Avtor piše o 2,38 g od 4 gramov triptamina. 44-odstotni izkoristek. Ni tako slabo glede na nizko težavnost te sinteze.

 

[Bennychairman]

je tudi zelo močan odmerek je 5-15 mg

 

[HerrHaber]

kaj pa, če bi ga dobili iz izopropiltiptamina z neposrednim metiliranjem z Me2SO4but I ont know if 1H is prone to be methylated therefore a most convinient protection on the nr. ! with good recovery wrhyng kadt was assas8

 

[HerrHaber]

Prosim, opravičite mojo jezikovno napako, ker sem bil pomirjen in sem poskušal pisati v naglici, šlo mi je za to, ali je mogoče dimetilsulfat slučajno uporabiti za metiliranje monoizopropiltriptamina brez metiliranja heterocikličnega indolnega dušika (N1) in katera je morda najprimernejša metoda zaščite/deprotekcije? hvala! In se opravičujem tako za svojo "francoščino" kot za pomanjkanje zdrave pameti, obljubim, da sem boljši, ko nisem uspavan.

P.S. uprava bi morala zavrniti moje objavljanje neskladne kemije.