Okej, imam dve vprašanji v zvezi z ribiškim indolom rxn za DMT v primerjavi s 5-meo-DMT. Eno vprašanje v zvezi z zamaskiranimi aldehidi, zaščitenimi kot derivati dietil acetala, in drugo vprašanje v zvezi z organskim topilom, uporabljenim za ekstrakcijo proste baze iz kisle vodne raztopine.
Vprašanje 1: ali so zaščiteni aldehidi, uporabljeni v obeh indolnih rnxs, enaki (DMT proti 5-meo-Dmt)?
1. 5-MEO-DMT (ta informacija je bila vzeta iz teme, ki jo je ustvaril
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/)
V tem rxn uporabljajo 4,4-dietoksi-N,N-dimetilbutan-1-amin (številka CAS: 1116-77-4 ) in 4-metoksifenilhidrazin hidroklorid
2. DMT (te informacije so povzete iz teme, ki jo je ustvaril
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
V tem rxn uporabljajo (N,N-dimetilamino)butanal dietil acetal (številka CAS: 1116-77-4)
Zdi se, da sta edini razliki v teh dveh ribiških indolih (DMT in 5-MEO-DMT) v vrsti uporabljenih fenilhidrazinov. Torej predvidevam, da se lahko številka CAS: 1116-77-4 uporablja za oba? Mislim, da sem pravkar odgovoril na svoje vprašanje, vendar potrebujem le potrditev. Naključno sem naročil bližnjega sorodnika številke CAS: 1116-77-4,
4-(N,N-dimetilamino)butanal dimetil acetal (CAS 19718-92-4).
Vprašanje 2: Topila, ki se uporabljajo za ekstrakcijo triptamina
Iz
postopka 5-meo-dmt,
"13. Suspenzijo smo ekstrahirali z
2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); po vsaki ekstrakciji smo plasti pustili, da se usedejo za 15 minut, spodnjo alkalno vodno plast smo ločili v boben, zgornjo organsko plast pa zbrali.
14. Spodnjo vodno plast smo zavrgli, združene organske plasti z
2-MeTHF pa prenesli v 20-litrsko bučko.
15. Raztopino smo koncentrirali v vakuumu do oljnatega jantarnega ostanka.
16. Preostalo vodo smo odstranili azeotropno, tako da smo ostanek ponovno raztopili s svežim
2-MeTHF (1,45 L, 10 vol.
) in ponovili postopek zgoščevanja.
17. Ta oljnati ostanek smo sušili na rotacijskem izparilniku v vakuumu (10-20 mbar) 1 uro pri 40-45 *C, da smo dobili 117,68 g (64,9 % teoretični izkoristek) surove 5-MeO-DMT freebase."
Iz postopka DMT:
"9. suspenzijo ekstrahiramo s 3*1,45 L 2-Me-THF,
ki ga lahko nadomestimo z izopropil acetatom ali DCM.
10, organske plasti ar združene in topilo se odstrani z destilacijo. Preostali oljni ostanek se ponovno raztopi v topilu in rekoncentrira (da se odstrani azeotrop vode)."
Ali se lahko ta enaka zamenjava uporabi za ekstrakcijo 5-meo-dmt proste baze in ali obstajajo topila, ki se lahko uporabijo (vem, da lahko nekatera topila dejansko tvorijo neželene vmesne produkte).
-Ne želim uporabiti 2-me-tf, ker je drag (čeprav sem ga uporabil za postopek ekstrakcije 5-meo-dmt proste baze, vendar sem na koncu dobil gosto olje, ki je bilo ob izparevanju zagotovo 5-meo-dmt
-Prizadeval sem si uporabiti izopropil acetat za prosto bazo DMT, a za božjo voljo, traja celi veke, da izhlapi!! 24 ur sem ga pustil v vakuumski pečici pri 30-40 mbarr in 75 % ga je izhlapelo. Dala sem ga celo v roto vap pri 1MPa pri 40C za 3 ure... in malo je izhlapel. Potem sem rekel, da jebeš in dvignil vodno kopel na 86C in še vedno ni izhlapela!!
Nekaj rešitev:
ekstrahirati DMT freebase v raztopini izopropil acetata (ob predpostavki, da nisem uparil preostanka DMT freebase lol) DCM iz raztopine izoporpil acetata) z DCM. Moral bi primerjati porazdelitvene koeficiente z obema topiloma glede na DMT
Začeti znova in za ekstrakcijo uporabiti DCM.