Question Najboljši način za rekristalizacijo kristalov P2NP

[mithyl2]

Kakšen je najboljši način za rekristalizacijo kristalov P2NP za doseganje čistosti? Kakšno topilo je treba uporabiti?

Ali obstajajo še kakšne druge podrobnosti, na katere je treba biti pozoren?

 

[41Dxflatline]

Uporabljam IPA. Segrejemo ga in nasičimo raztopino, zamrznemo oborino, filtriramo kristale, speremo z natrijevim bisulfitom, da odstranimo še zadnji del benzaldehida

 

[mithyl2]

Ali je treba kristale zamrzniti, ko se oborijo? ali zamrznete raztopino, v kateri so raztopljeni, da dobite oborino? ker sem mislil, da počasnejši kot je postopek hlajenja, čistejši bodo kristali.

kako naj se kristali sperejo z natrijevim bisulfitom? ali je treba kristale najprej raztopiti v IPA?

Za vsako pomoč sem hvaležen.

 

[UWe9o12jkied91d]

Da, zamrzovanje zmanjša topnost raztopine in tako izloči čim več vašega izdelka. gre takole: iz nečistega kristala -> raztopiti v minimalni količini vročega alkohola -> dati v zamrzovalnik. to je nekoliko res, raztopina p2np v organskih topilih potrebuje počasno hlajenje, da pravilno kristalizira, v alkoholu ne toliko in rezultat je v redu neposredno v zamrzovalniku.
Mislim, da ima v mislih izpiranje tekočine z natrijevim bisulfatom. ALI morda izpiranje kristalov neposredno po filtriranju z istim topilom.

 

[mithyl2]

hvala, vse to je zelo koristno. preizkusil bom obe možnosti pranja in videl, ali je ena od njih boljša.

koliko natrijevega bisulfata je po vašem mnenju potrebnega na gram P2NP?

 

[HerrHaber]

Pozor, pranje je treba opraviti z nasičenim vodnim Na BISULFITOM; ne bisulfat ne metabisulfit ne bosta delovala, čeprav iz natrijevega metabisulfita+H2O nastane natrijev bisulfit. Z natančnimi izračuni bi morali dobiti želeno raztopino, ki je zelo uporabna pri čiščenju karbonilov, saj z večino od njih (vsaj z benzaldehidi) tvori adicijsko spojino, ki je trdna in jo je mogoče filtrirati, zato jo prav v ta namen zavržemo, lahko pa naredimo tudi obratno in adicijsko spojino zakisamo ali bazificiramo, da dobimo karbonil v čistejši obliki. Ker nisem imel na voljo natrijevega bisulfita, se spomnim čiščenja 2MeObenzaldehida (po sintezi iz saliciladehida z dimetilsulfatom) z raztopino, ki je bila skrbno pripravljena iz natrijevega sulfita ter majhne in natančne količine GAA (ne vem, kako je bilo z referenco, ampak zagotovo je bila to stara knjiga). Nezadostne podatke, ki sem jih navedel, lahko vsakdo dodatno razišče ali jih izračuna bolj kompetenten kemik, kot sem jaz. Upam, da je to prihranilo nekaj frustracij.

 

[Never to sleep]

Postopki

Zahteve

1. Natrijev bikarbonat (NaHCO3)
2. Etanol [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Metanol [MeOH / CH4O/ CH3OH] / Izopropilni alkohol [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
3. Aktivno oglje

Kislina .

1. V erlenmajerico dodamo majhen vzorec P2NP
2. popolnoma raztopite v EtOH/MeOH/IPA
3. Pripravite raztopino NaHCO3( 5-10 %) in jo vlijte v erlenmajerico do pH = 8-9
4. mešamo 5-10 minut
5. ločite organsko plast

Če se plast ne tvori, vzorec ne vsebuje kisline.

Aktivno oglje .

1. Popolnoma raztopite v EtOH/MeOH/IPA
2. mešajte 30-60 minut, še bolje več ur
3. Filtrirajte
4. Zamrznite
5. Filter

Benzaldehid .

1. Popolnoma raztopite v EtOH/MeOH/IPA
2. Pripravite raztopino NaHCO3( 5-10 %) in jo vlijte v erlenmajerico
3. Pustite 5 minut (opazujte obarjanje)
4. Filtrirajte
5. Zamrznite
6. Filter

Tako boste zlahka dobili najčistejši P2NP. Med postopkom pride do izgube.

Teorija

Reference .

1. Ocetna kislina [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
2. Natrijev acetat [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
3. Voda (H2O)
4. Ogljikov dioksid (CO2)
5. Benzaldehid [C7H6O/C6H5CHO]
   
6. Benziamin [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
   
7. Natrijev benzoat [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]

Uporaba EtOH je bolj priporočljiva, ker je IPA manj polaren, P2NP pa je v MeOH manj topen.

NaHCO3 je alkalen. Če je prisotna kislina, pride do kislinsko-bazične reakcije med natrijevim kationom Na+ in kislinskim anionom, pri čemer nastane netopna kisla sol inH2O. Z AcOH nastane NaOAc. Med nevtralizacijo se sproščaCO2.

AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2

C7H6Oje pogosta nečistota v P2NP, ki nastane pri oksidaciji C7H9N, ki se pogosto uporablja pri sintezi P2NP, ali preprosto nereagirani reagent iz najpogosteje uporabljene Knoevenaglove kondenzacije. Odstranimo ga z bazno katalizirano kondenzacijo. NaHCO3 deluje kot baza in deprotonira C7H6O, pri čemer nastane njegov anion C7H6O-, ki nato reagira z natrijevim kationom Na+ in tvori benzoatno sol - C7H6O,H2OinCO2.

C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2

Aktivno oglje s svojimi drobnimi porami adsorbira različne nečistoče in jih zadrži na svoji površini. To se lahko uporablja pri čiščenju številnih spojin ali elementov. Da bi to delovalo in se izognili nadaljnjemu onesnaževanju vzorca, mora biti oglje zelo čisto.

 

[mithyl2]

Najlepša hvala za to.

ali pri fazi z aktivnim ogljem mislite uporabiti plast aktivnega oglja v buchnerjevem lijaku, vstavljenem med dva kosa filtrirnega papirja? če je tako, kako debela mora biti njegova plast? 1 cm?

 

[Never to sleep]

Ne zares. Na dno erlenmajerice postavite aktivno oglje in dodate raztopino. Aktivno oglje pride v neposreden stik z raztopino, podobno kot pri uporabi sušilnega sredstva. Edina razlika s tehničnega vidika je, da aktivno oglje adsorbira, medtem ko sušilno sredstvo absorbira. Adsorpcija pomeni, da se prilepi na površino in ne vsrka.

Zato mora biti aktivno oglje čim bolj čisto. Če boste uporabili sranje poceni oglje, bo s prahom onesnažilo vse, kar želite očistiti. Je res poceni. Prihraniti nekaj centov zanj je v tem primeru preprosto neumno.

Količina, ki jo uporabite, je odvisna od tega, kako in kaj želite očistiti. To je res strokovno ugibanje, pri katerem je najbolje, da testirate vzorce, ki tehtajo enako, in postopoma dodajate več aktivnega oglja. Nato izdelek ekstrahirate, preverite prisotnost nečistoč in ga stehtate. V idealnem primeru testirate s spektrometrom, vendar tudi brez njega obstajajo testi za preverjanje ocenjene čistosti. Najpreprostejši je vizualno preverjanje celovitosti kristalov in barve. Sčasoma pridete do točke, ko izdelek izgubi težo. To je zato, ker je aktivno oglje adsorbiralo tudi njega. Želite izmeriti natančno količino, ki vam zagotavlja najboljšo čistost, vendar ne adsorbira opazne količine želenega izdelka.

 

[mithyl2]

Ali se aktivno oglje vnese v raztopino v koraku 2 in se meša več ur?

ali pri filtriranju preprosto uporabim kos filtrirnega papirja in buchnerjev lijak? (domnevam, da se s tem znebimo preostalega aktivnega oglja.)

kako se filtriranje izvede drugič, glede na to, da je p2np na tej točki že kristaliziral?

 

[Never to sleep]

Aktivno oglje vedno uporabljam na samem koncu.

Kar zadeva filtriranje, pravilno mislite, da se izvaja za ločevanje aktivnega oglja od raztopine. Büchnerjev lijak in filtrirni papir to opravljata odlično.

Ob upoštevanju vrstnega reda posameznih korakov odstranite benzaldehid z natrijevim bikarbonatom, ki nevtralizira tudi kislino. Če je kislina prisotna, poskrbite za ph 8-9, če ni, dodajate dovolj natrijevega bikarbonata, dokler ne pride do obarjanja. Na tej točki lahko filtrirate, medtem ko P2NP ostane raztopljen v raztopini, in uporabite aktivno oglje. Nato ponovno filtrirate in kristalizirate P2NP. Na ta način izvedete celotno čiščenje z najmanjšo možno uporabo IPA in ponovno uporabite topilo v vsakem koraku.

Vsak korak sem napisal posebej, če bi kdo želel izvesti samo enega od njih.

 

[mithyl2]

še enkrat se vam zahvaljujem za jedrnat odgovor. čim prej bom poskusil s tem čiščenjem in objavil rezultate.

 

[metux]

Velik obseg .Take kovinski boben 50l, raztopite vse zlato rjave mess 60-65C.Do zunaj s plinskim grelnikom, narediti 3 krat s svežim metanolom vsakič, in ohladi v hladilnik, -20or more.3 krat, boste dobili lepo jasne kristale, svetlo rumeno.

 

[mithyl2]

mislim, da sem pri koraku z aktivnim ogljem naredil napako - ne da bi vedel, koliko ga je treba dodati, sem dodal malo več aktivnega oglja, kot je bila količina P2NP. raztopina je bila zelo gosta in ko sem jo poskušal filtrirati z buchnerjevim lijakom, se ni nič zgodilo. je samo črna usedlina in aktivnega oglja ne morem ločiti od P2NP. ali se to da rešiti?

 

[UWe9o12jkied91d]

Seveda ga segrejte, po želji dodajte več topila in vročega filtrirajte

Rekristalizacija in vroča filtracija

Rekristalizacija. V kemiji je rekristalizacija tehnika, ki se uporablja za čiščenje kemikalij. Z raztapljanjem nečistoč in spojine v ustreznem topilu lahko iz raztopine odstranimo želeno spojino ali nečistoče, drugo pa ostane. Ime je dobila po kristalih...

bbgate.com

 

[mithyl2]

hvala. to sem poskusil, vendar sem v gnojno raztopino dodal le majhno količino topila. poskusil bom še enkrat z več topila.

 

[UWe9o12jkied91d]

Morda namesto vakuuma poskusite tudi z gravitacijsko filtracijo na filtrirnem papirju, morda bi lahko uporabili tudi flokulant, vendar najprej poskusite s preprostimi stvarmi

 

[mithyl2]

poskusil sem še enkrat z več topila in na filtrirnem papirju imam plast nečesa, kar je videti kot oglje, in imam črno obarvano raztopino. toda če je bil p2np v črni raztopini, ali ne bi moral kristalizirati, ko je dosegel sobno temperaturo? ker ni. dal sem ga v zamrzovalnik, da vidim, ali se bo kaj oborilo.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ne, če je veliko topila, ne bo kristaliziralo pri rt v nekaj urah

 

[mithyl2]

jutri zjutraj ali pozno zvečer ga bom preveril. toda če je z aktivnim ogljem v njem še vedno črn, kaj je najboljše, kar lahko storim? da ga filtriram, dokler ne ostane malo ali nič oglja?