BK4 (2b4m), ki vsebuje 4-metilpropihenon

[white7proton]

Pri dobavitelju, ki ga najdete tukaj, sem kupil 5 kg BK4 (2b4m) in s pomočjo nekoga, ki je izkušen, smo ugotovili, da moje sinteze ne delujejo, ker BK4 vsebuje 4-metilpropihenon. Moral sem poskusiti prati z vrelo vodo, da sem odstranil plast 4-metilpropihenona na vrhu, ko se tvori kot olje. Poskusil sem očistiti približno 150 g BK4 in odstranil več kot 15 ml 4-metilpropihenona, nato pa sem mislil, da je čist, a moja sinteza še vedno ni pravilna. Priložil bom fotografijo, na kateri čistim z vročo vodo in se vidi 4-metilpropihenon na vrhu.

Sinteza, ko dodam kislino, postane temna, skoraj črna. Glej priloženo fotografijo, temna tekočina je potem, ko mešanici dodam kislino, zaradi 4-metilpropihenona postane tako temna. To je posledica tega, da vsebuje 4-metilpropihenon, ki ga povzroča mpf.

Ne samo, da me je to stalo veliko denarja, porabil sem toliko in toliko BK4 in vse je šlo v nič. Ne samo, da sem za vse te sinteze porabil veliko časa. Ali lahko to rešimo, prosim, ne morem si privoščiti, da bi izgubil toliko časa in denarja.

 

[HIGGS BOSSON]

Opišite tehniko sinteze, ki ste jo uporabili.
Kdo je dobavitelj?
Na videz je prah BK4 videti čist. Majhne količine metilpropiofenona pa ne bi smele privesti do takšnih rezultatov.

 

[w2x3f5]

Preverim pri njem. Standardno 50 gramov bk4+350 dcm+metilamin 40% 100 ml, 2 uri mešamo, kontrolna temperatura 30 stopinj.
Pri njem ima 100 gr bk4 okoli 15 ml metilpropiofenona, kar ni dobro. In pranje v vroči vodi ni pomagalo, morda pomaga ponovna kristalizacija.

 

[w2x3f5]

Presežek metilamina izperemo z vodo, ph 8-9. Z dodatkom polovice HCl od teoretičnega smo dobili črno sranje. Dobimo eksplicitno reakcijo kondenzacije MPF z BK4 v kislem katalizatorju, morda kakšno Schiffovo bazo.

 

[G.Patton]

Zakaj menite, da gre za 4-metilpropiofenon? @white7proton Ali ste izmerili tališče BK4? Na splošno se strinjam z @HIGGS BOSSON. Mislim, da ste dodali preveč kisline. Ali ste izmerili pH med dodajanjem HCl 36 %? Ali ste uporabili raztopino HCl v acetonu ali ste jo dodali brez topila. pH je zelo pomemben in s hitrim dodajanjem celotne količine HCl bi lahko preveč oksidirali svoj 4-MMC. Ali ste z vodo izprali prosto bazo 4-mmc iz presežka metilaminske kisline?

 

[G.Patton]

Da, imate prav. Moja napaka. Temperaturo moram znižati. Kakor koli že, 4-BK se lahko z rahlo toploto rekristalizira iz benzena.

 

[w2x3f5]

ne potrebujemo benzena, za avtorja njegova nevarnost, IPA najboljša varianta, mislim, da deluje enako odlično enako kot pri p2np

 

[white7proton]

Potem ko sem poskusil sam, sem se obrnil na @w2x3f5 in prosil, naj mi pomaga korak za korakom po njegovi metodi, in zgodilo se je tole.

 

[w2x3f5]

bk4 se topi pri temperaturah nad 60 stopinj. Za preverjanje smo bk4 prelili z vročo vodo, splavalo je približno 15 ml olja z gostoto manj kot 1 gram na mililiter (kar ustreza metilpropiofenonu), vemo tudi, da je gostota bk4 v staljenem stanju več kot 1,4 grama na ml (najnižja plast)

 

[white7proton]

Ali mi lahko kdo pomaga razložiti, kako lahko očistim 2B4M, da ne bo moja mešanica postala črna, ko dodam kislino.

Po najboljših močeh se trudim, da bi se povezal s prodajalcem, če lahko vi ali kdo drug pomaga z metodo za popravilo/očiščenje 2B4M, ki ga imam, potem bom zadovoljen s tem, želim ga le popraviti, da bom lahko končno dokončal svojo sintezo.

Lahko pa z mano naredite korak za korakom, pokažem fotografije in videoposnetke itd. ter opravim celoten postopek in vam pokažem, da je to, kar pravim, resnica. Prosim, fantje.

 

[sierraleone]

Prepričan sem, da je razlog, da dobivate črno tekočino, v tem, da prehitro dodajate kislino.
Dodajati jo je treba po kapljicah, zelo počasi in ob močnem mešanju. če menite, da ste jo dodajali počasi, to počnite še počasneje.

 

[white7proton]

Vsakih 5 sekund sem naredil nekaj kapljic, dokler nisem naredil 8 ml, pri čemer sem neprekinjeno mešal.

To sem počel počasneje kot v dejanskih videoposnetkih, prikazanih na tem forumu.

 

[w2x3f5]

Razlog najdemo in kislino je dodal normalno. Štejem, koliko kisline je treba dodati, in on uporabi samo 50 odstotkov ml, ne samo s pH

 

[G.Patton]

Koliko v ml? Ali lahko opišete svoje izračune? pH je treba preveriti.

 

[w2x3f5]

ph 8 (temno zelena), če imate v mislih ph proste baze v dcm po kislini. Teoretično 0,22 mol proste baze, vendar računam le 80-odstotni izkoristek, če HCl 35 odstotkov (približno 12 mol/liter), to pomeni 15 ml maksimalne HCl

 

[G.Patton]

Stavim, da presežek metilamina v tem primeru daje takšno barvo. Pred dodajanjem kisline ga mora namreč oprati. To je precej pogosta težava.

 

[w2x3f5]

V dcm proste baze nima MeNH2, ker ph dcm po pranju vode ni večji od 9. MeNH2 daje več kot 10 ph

 

[w2x3f5]

in metilamin ne dajeta barve jest dajeta umazano sol s soljo MeNH2. Shiffova baza iz reakcije MP+BK4 in spodbujanje kisline

 

[G.Patton]

pH Ne dokažite prisotnosti ali odsotnosti MeNH2. Priporočam, da ga bolje sperete in po spiranju z vodo izparevate del DCM s sledovi MeNH2.

 

[w2x3f5]

Kako bolje je, če ga speremo plast 300 ml dcm s skupno 7-krat s 400 ml? Njen ni MeNH2, samo razumite ga pls

 

[w2x3f5]

Mislim, da smo to vprašanje zaprli, ker je težava z bk4. O kemiji se lahko pogovarjamo v pm )

 

[HIGGS BOSSON]

Prva stvar, ki jo priporočam, je, da zmanjšate obremenitev na 10 g, da bi na volumnu tehtnice izdelali tehniko sinteze. Nisem prepričan, ali vaš BK4 vsebuje toliko metilpropiofenona, saj je videti čist in prodajalec (tovarna) nima koristi od prevelike porabe 4-MP. Napišite mi PM, pomagal vam bom izvesti sintezo korak za korakom.

 

[w2x3f5]

Avtor ima težave z opremo, zato bo delo z majhnimi količinami snovi zanj izjemno težko.
Natančno si oglejte bk4, ki je moker in masten.
Obstajata samo dva načina čiščenja bk4 z izpiranjem in rekristalizacijo ali drugi način (je zelo napačen), poskusite ga halogenirati, toda koliko je MP, vzemite izračun, da ga ni več kot 25 odstotkov, po halogeniranju izperite s tiosulfatom odvečni halogen.
Prodajalec ne prodaja blaga po dejanski čistosti blaga, ampak po teži, zanj so izgube majhne pod pogojem, da se znebi nekakovostnega prekurzorja.