Sinteza glikidata BMK (natrijeva sol) iz benzaldehida

[Re186]

Pri tem sem naletel na težavo. Sledil sem članku. Po dodajanju natrijevega etoksida sem eno uro mešal v strogo brezvodnem okolju pod 10 °C. Nato sem začel dvigovati temperaturo na 60 °C, da bi se pripravil na možnost enournega mešanja. Toda po nekaj segrevanja se je temperatura v napravi spontano nekontrolirano in hitro dvignila in že po nekaj minutah je moj termometer pokazal preboj 130 °C, zato bi rad vprašal, ali je to normalno? Ali se je s tem že kdo srečal? na prvi sliki je postopek enournega mešanja pod 10 °C po dodajanju natrijevega etoksida. Na napravo sem vstavil sušilno cevko, napolnjeno z brezvodnim magnezijevim sulfatom, da bi ohranil brezvodne pogoje. Ker lahko moja naprava za kroženje samo hladi, sem drugo stopnjo segrevanja prenesel v erlenmajerico. Metoda segrevanja je segrevanje v oljni kopeli, vendar sem samo za nekaj minut uporabil temperaturo 65 °C in temperatura v erlenmajerici je bila nenadzorovana. Z naraščanjem temperatura na termometru zelo hitro preseže 130 ℃, tako hitro, da nimam niti časa, da bi v cevi kondenzatorja začel kroženje kondenzirane vode, in potem nastane stanje, kot je prikazano na drugi sliki.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, ali se je samovžig dogajal naglo ali počasi? To je precej zanimivo.

 

[G.Patton]

Ste že poskusili spremeniti gostoto vodne plasti s pomočjo NaCl? To bi bilo cenejše od ekstrakcije z DCM.

Ali lahko povežete to potenco?

 

[Re186]

Mislim, da natrijev klorid morda ne bo več učinkovit, saj je pri ekstrakciji z diklorometanom diklorometan nenormalno v zgornjem sloju, kar pomeni, da je gostota vodne plasti že zelo visoka in da ga natrijev klorid morda ne bo mogel več ekstrahirati. Povečajte gostoto. ker imam tudi rotacijski uparjalnik, ki omogoča recikliranje topil v velikem obsegu, nimam veliko stroškov z uporabo reagentov za ekstrakcijo topil v velikih količinah.
glede patenta sem našel patent, objavljen leta 2009, in ga kupil. Njegov postopek je videti zelo zrel in preprost. Načrtujem, da bom to metodo preizkusil, ko bodo prispeli dodani reagenti. Surovini sta še vedno benzaldehid in 2-metilkloropropionat.

 

[G.Patton]

Ali lahko napišete polno ime, številko ali/in doi, prosim?

 

[Re186]

Gre za patent, za katerega je bila vložena prijava na Kitajskem. Zdi se, da je področje veljavnosti samo na Kitajskem, angleške različice celotnega besedila pa ni, zato številke DOI tega patenta nisem našel. Izvirno besedilo je napisano v kitajščini, založnik pa je iz podjetja Modern Times, mesto Xi'an, provinca Shaanxi, China Institute of Chemistry, telefonska številka in elektronski naslov, ki ju je pustil avtor, sta 029-88291460 in [email protected]. Lahko pa ste pozorni na vsebino, ki jo bom objavil v nadaljevanju. Ko bom preveril zanesljivost tega postopka, bom objavil vse podrobne postopke in previdnostne ukrepe. To bo trajalo približno teden dni ali več.

 

[Re186]

Če ga nujno potrebujete, lahko prevedem del izvirnega besedila o delovanju in vam ga pošljem v zasebnem klepetu. Toda z odgovornega vidika vas prosim, da ga ne objavljate na forumu, preden ne preverite njegove zanesljivosti.

 

[Davidrobinson]

Samo objavite patent, saj prosite za pomoč pri patentu, ki ga nihče ne more videti

 

[Re186]

Objavila sem postopek in prakso patentiranja.

Patentiran postopek od benzaldehida do glicidil estra BMK do P2P

V tem članku vam predstavljam patentiran postopek sinteze od benzaldehida do BMK glicidil estra do P2P. Ta postopek izhaja iz patenta, objavljenega leta 2009. V izvirnem besedilu je bil za sintezo 4-metoksibenzaldehida uporabljen 4-metoksifenilaceton. Zamenjal sem ga z benzaldehidom za sintezo...

bbgate.com

 

[Re186]

Rezultati so objavljeni: Po katastrofalni napaki sem včeraj ponovil reakcijo. Reakcija strogo sledi postopku iz članka, pri čemer sem namesto 12-urnega mešanja pri sobni temperaturi uporabil neobvezno možnost segrevanja na 60 °C in enournega mešanja. Na sliki 1 in sliki 2 sta fotografiji faze hlajenja in faze segrevanja. Na sliki 3 je rezultat. Zaradi počasnega ločevanja po dodajanju 1 litra ledeno destilirane vode v skladu s členom je bilo za ekstrakcijo dodanih 300 ml diklorometana in posušenega z brezvodnim magnezijevim sulfatom, tako da je to posušeni ekstrakt. Na sliki 4 je izhodni test TLC (tankoslojna tekočinska kromatografija), opravljen danes, rezultate sem ročno prepisal, ker operater ni mogel narediti jasne in prepoznavne slike.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, rezultat TLC nam pove, da vaš benzaldehid ni popolnoma reagiral. Ali ste izračunali reakcijski izkoristek?

 

[Re186]

Ne, barva benzaldehidne pege iz TLC je precej temna, kar pomeni, da je koncentracija benzaldehida v izdelku precej visoka. Če želim izračunati izkoristek, moram za ločevanje in tehtanje sestavin uporabiti stolpčno kromatografijo, vendar opreme za stolpčno kromatografijo za točko proizvodnje nisem kupil. Skratka, na podlagi izkušenj menim, da je nepopolna poraba benzaldehida povezana s postopkom, pri katerem se ne dodaja topilo, in zdi se, da je ta težava izboljšana v patentu, ki sem ga kupil.

 

[G.Patton]

Mislim, da je vse lažje. Reakcijsko zmes samo dlje časa mešajte. Ste že poskusili to možnost? Poskusite tudi z blažjim segrevanjem.

 

[Re186]

Dejansko je bil po enournem mešanju pri temperaturi pod 10 °C postopek zvišanja temperature na 60 °C zelo previden in počasen. Ta postopek je trajal vsaj približno 1,5 ure. Ko sem dosegel 60 °C, sem začel meriti čas za refluks za 1 uro. Po eni uri je bilo naravno mešanje. Faza ohlajanja pod 35 °C za dodajanje hladne vode je trajala še približno dve uri, tako da je bil reakcijski čas dejansko zelo dolg, vsaj 5 ur in več, zato menim, da ni šlo za pomanjkanje časa. Opazil sem, da se je v fazi dodajanja natrijevega etoksida natrijev etoksid združeval in aglomeriral v reagentu in se ni zlahka razpršil, po popolnem dodajanju natrijevega etoksida pa je zmes postala viskozna kot pasta, ki je vsebovala veliko trdnih delcev, in je bila popolnoma zmes trdnega in tekočega. Slabo za reakcijo.

 

[Acab1312]

Pozdravljeni, ali kdo pozna zanesljivega dobavitelja v Evropi za metil 2-kloropropionat (cas 17639-93-9)?

 

[Germanium]

Ali je mogoče sintetizirati PMK z uporabo piperonala namesto benzaldehida?

 

[w2x3f5]

da

 

[Germanium]

Hvala!
Ali je za raztapljanje piperonala potrebno topilo? Če je odgovor pritrdilen, katera topila lahko uporabimo?

 

[mithyl2]

ali je postopek sinteze pmk s piperonalom od začetka do konca popolnoma enak sintezi bmk iz benzaldehida?

 

[haze2000]

Metoda Jungle ( Sodi iz HDPE) ne bo delovala s tem postopkom zaradi sledi vode?

 

[G.Patton]

Verjetno da. Nisem prepričan, o katerem stanju govorite.

 

[haze2000]

Zanimala me je proizvodnja v velikem obsegu, vendar HDPE, kolikor vem, ni higroskopičen.

 

[G.Patton]

Kaj? Kaj hočete povedati? HDPE je plastika. Kako je lahko higroskopična?