Sinteza dekstroamfetamina iz P2P z (S)-(-)-α-metilbenzilaminom

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Pri tej reakciji ne smemo uporabljati Raneyjevega niklja, paladijev ogljik lahko zmanjšamo na 5 do 10 %, uporabimo pa lahko tudi kloroetil kloroformat
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
ali lahko prosim razložite za začetnike?
ne delate z nikljem raney? zmanjšano za 5 % do 10 % ?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Dokler ne vem, da bi se Raneyev nikelj lahko uporabil pri debenziliranju, je v tem primeru pomembno uporabljeno topilo; zaradi stranskih produktov ga ni mogoče uporabiti z etanolom ali metanolom, z IPA pa bi moral delovati pravilno in za količine, uporabljene pri tej sintezi, bi se uporabilo približno 300-400 g Raneyevega niklja 50 %. Na čem točno temelji ta trditev?
Hvala.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Metoda za Crystal Meth:
* (številka CAS: 2627-86-3, bolj znan kot 1-fenilentilamin btw.).
Za 100 g P2P potrebujemo 90 g feniletilamina.

Kaj se dogaja? Gre za reduktivno aminizacijo (ali natančneje alkilacijo), vendar se namesto metilamina uporabi kiralni amin, ki sili nastalo molekulo v dextro orientacijo. Amin in keton se kondenzirata, pri čemer se odcepi voda, nastali imin pa se reducira na amin.
Na nastali amin je vezanih nekaj snovi, ki jih ne želimo, in to je v bistvu benzil, toluen. Potrebna je de-benzilatacija, in to je težka naloga, ki jo mora opraviti Pd/C. Z odcepitvijo benzilovega dela dobimo nekaj toluena in tako želeni d-meth.

To je treba najprej preizkusiti na skali največ 10 g (P2P), dokler ne deluje, saj je v igri preveč spremenljivk, enako velja za možnost ponovne uporabe katalizatorja: Teoretično da, do petkrat, vendar me ne krivite, če ne.

80 % ali boljši izkoristek. Izboljšave so možne, seveda pa je to enostavna metoda za delo.
Prva izboljšava: Izvedite hidrogeniranje CTH, pri čemer večino vodika zamenjajte z donorjem vodika na kraju samem, kot so mravljinčna kislina, soli mravljinčne kisline, limonen, tetralin ali njihove mešanice. Reakcijo je treba na začetku še vedno očistiti z vodikom, prečrpati vodik, predhodno reducirati katalizator in priključiti balon, napolnjen z vodikom. Tlak ni potreben. Sodobni katalizatorji so bolj aktivni, 10 % se lahko nadomesti s 5 % Pd/C, količina se zmanjša na 15 % mase P2P. Na mol P2P sta potrebna 2 mola mravljinčne kisline ali njenih soli - preprosto, naredite mravljinčno sol feniletilamina in imate pokrit en mol, nato dodajte pol mola limonena ali tretjino ali manj tetralina (donirajo več kot en vodik) in vse je v redu. Tudi NaBH4 se lahko uporabi kot donor vodika, saj daje štiri vodike na mol. Izvajanje reakcije pri približno ph 4 zaščiti katalizator in znatno pospeši potek reakcije. Hidrogeniranje je eksotermno! Pri majhnih serijah tega ne boste opazili, pri večjih serijah pa hitro postane zanimivo.
Po reakciji pustite reakcijo čez noč pod vodikovo odejo z rahlim stresanjem - 5 do 10 % boljši izkoristek.

To je heterogena reakcija, da pride katalizator v stik, je treba vse skupaj pretresti. Ne kot noro, ampak tako, da je katalizator v enakomerni suspenziji in ne samo pri dnu. Mešanje deluje, vendar katalizator razprši in ga ni mogoče obnoviti s filtracijo s celitom, metazolesa pa mora biti vakuumsko destilirana, saj katalizatorja ni mogoče odstraniti na druge načine. TO JE ZELO ZAHTEVNO. Ne mešajte, stresanje je enostavno. V Googlu poiščite "hidrogenation duck". Resnično. Brez šale.

Preveril sem in številka CAS: 2627-86-3 je na voljo brez težav, stane približno enako kot BMK, tako da so stroški v redu IMHO, pravi kristalni met je danes tako redek, da bi bilo neumno prodajati ga kot karkoli drugega kot visokocenovno, visokokakovostno blago z nizko ponudbo. Nihče si ne želi pravega kristala za nizko ceno nazaj na ulice, norost, težave, ampak potisnite ga za 200 €+ na g piflarjem in vaši otroci ne bodo kmalu lačni.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Pozor! Popravek!
Po pomoti sem nekje zapisal CAS:2627-86-3, (S)-(-)-alfa-metilbenzilamin, 1-fenilentilamin, vendar je to za dekstro-amfetamin
pravilna za d-met je CAS:19131-99-8, (S)-N-metil-1-fenilantilamin, in lahko se pojavijo težave, da ne bo delovala za dostop do množice.
Toda ena posoda -> d-Amph + formaldehid -> d-meth zagotovo deluje.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
S CAS 19131-99-8 je velika težava, saj je izjemno drag, približno 3k usd/kg!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Še vedno imate možnost s CAS:2627-86-3,, ki ni tako drag, formaldehid/paraformaldehid pa je zelo poceni (če ga sploh dobite).
 

T 3

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 8, 2023
Messages
20
Reaction score
6
Points
3
Kakorkoli pod ali pot tam z uporabo fenilmetilamina.?
 

cokemuffin

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 11, 2022
Messages
72
Reaction score
29
Points
18
Menim, da fenilmetilamin ne deluje, ker nima kiralnega centra
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Še vedno imate možnost s CAS:2627-86-3,, ki ni tako drag, formaldehid/paraformaldehid pa je zelo poceni (če ga sploh dobite).
 

michuv

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 27, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Pozdravljeni, ali lahko uporabim dvakrat manjšo količino vsakega reagenta, uporabljenega v tej sintezi, da bi dobil manjše izkoristke? Ali to deluje tako?
 
Top