Začetni reagenti in materiali
Postopek poteka v skladu s shemo 1
Ekstrakcija GBL
Hidroliza GBL
Hidroliza GBL poteka v skladu s shemo 2
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5, raztopljenega v 150 ml H2O
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3, raztopljenega v 15 ml H2O
- bučka s tremi vratovi 1000 ml
- Termometer
- Visoko učinkovit dvocevni refluksni krog
- Magnetno mešalo
- Hladilni akumulatorji ali led
- Silikonska mast, kot je MOLYKOTE High Vacuum Grease
- Stekla, alonži, lijaki
- Ločilni lijak
- Postavitev za destilacijo
- Očala za opazovanje
- indikatorski papir
- Etanol
- Silikagel
- Kobaltov nitrat heksahidrat Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 železov(III) klorid
Oksidacija THF
Postopek poteka v skladu s shemo 1
Reaktor mora biti hermetično zaprt in povezan z atmosfero prek filtra pod napo, ki lahko absorbira bromove hlape! Slika 1
Reaktor se postavi v vodo, ki se hladi s hladnimi akumulatorji ali ledom. Slika 2
Reagente dodajamo THF pri temperaturi od 10 do 15 ℃. Nato temperaturo za začetek reakcije povečamo na 20-25 ℃.
7,21 g THF in 100 ml vode se skozi lijak dajo v reaktor. Temperatura zmesi v tej fazi mora biti nižja od 20 ℃. Slika 3
7,21 g THF in 100 ml vode se skozi lijak dajo v reaktor. Temperatura zmesi v tej fazi mora biti nižja od 20 ℃. Slika 3
Nato se nastali raztopini THF v vodi doda 15,1 g KBrO3 in 13,6 g KHSO4. Slika 4
Mešanico mešamo 1-2 uri. Slika 5
Hlajenje se ustavi. Pri temperaturi 20 ℃ se pojavi rumena barva in reakcija se začne. Slika 6
Po začetku reakcije se RM hrani 20 ur pri temperaturi 20-30 ℃. V tem času nastane precejšnja količina bromovih hlapov. Obstaja nevarnost onesnaženja prostora s plinom in zastrupitve z bromom! Prezračevalna napa mora delovati! Slika 7
RM po 20 urah Slika 8
Ekstrakcija GBL
Po 20 urah se brom nevtralizira z raztopino 14 g Na2S2O5 (natrijevega metabisulfita ali pirosulfita) in 150 ml vode. Slika 9
To raztopino vlijemo skozi refluks v reaktor za nevtralizacijo broma. Pri pripravi raztopine Na2S2O5 (natrijevega metabisulfita) nastaja žveplov dioksid SO2! Slika 10
Po dodajanju raztopine Na2S2O5 dodamo 150 ml vode za absorpcijo plinov. Slika 11
Bistra in brezbarvna RM se prenese v 2000 ml ločilni lij. Slika 12
Ekstrakcija z 250 ml DCM. Slika 13
Plast DCM sušimo z brezvodnim natrijevim sulfatom, dokler ni čista, 1-1,5 ure. Slika 14
DCM se destilira. Pri destilaciji DCM nastane žveplov dioksid SO2! Slika 15
Ko se destilacija ustavi pri temperaturi 90-110 ℃, se krogelni refluks zamenja z neposrednim hladilnikom, frakcija s temperaturo 200 ℃ pa se zbere. Slika 16
Donos GBL je 3,15 g (36,6 %).
Kadar je reakcija zelo aktivna pri T = 60 ℃ in nastane velika količina broma, izkoristek GBL ni večji od 23 %.Hidroliza GBL
Hidroliza GBL poteka v skladu s shemo 2
Pripravimo toplo raztopino natrijevega bikarbonata 3,38 g NaHCO3 v 15 ml vode. Slika 17
Pripravljeni topli raztopini NaHCO3 (ne višji od 90 ℃) dodamo destilirano GBL. Slika 18
Raztopino izparevamo do kristalizacije in jo 1-2 dni sušimo v eksikatorju nad alkalijami. Slika 19
Posušena sol. Slika 20
Donos 4,6 g
Kvalitativno določanje soli GHB
A) Reakcija s 5-odstotno raztopino železovega klorida (FeCl3). Nekaj kapljic raztopine železovega klorida dodamo nekaj mg suhe snovi ali nerazredčeni raztopini. V prisotnosti soli gama-hidroksibutirne kisline se reagent obarva rdeče-rjavo. Slika 21
B) Reakcija z 1 % raztopino kobaltovega nitrata v etanolu (88 % etanol + SiO2). Raztopino hidroksibutiratne soli izparevamo do suhega pri temperaturi, ki ne presega 90 ℃. Nekaj kapljic reagenta kobaltovega nitrata dodamo nekaj mg suhega ostanka. V prisotnosti soli gama-hidroksibutirne kisline se raztopina obarva lila. Slika 22
Last edited by a moderator:
