Ekstrakcija kratoma na kislinsko-bazični osnovi
- Thread starter G.Patton
- Start date
Danes sem poskušal slediti vašim korakom.
V 1l Erlenmeyerjevo bučko z 200 ml 5-odstotnega kisa je bilo dodanih 30 g prahu listov kratoma. Mešanico smo na magnetnem mešalniku mešali približno 15 minut, dokler ni bilo več grudic praška Kratom.
Dodali smo 200 ml toplega dH20 in mešanico postavili v vročo vodno kopel s temperaturo med 60 in 80 °C.
Količine natrijevega hidroksida nisem izmeril, vendar mislim, da je bilo približno 7-8 žlic. Mešanica se je obarvala rdeče/magenta. Poskušal sem izmeriti ph, vendar se je kratom vedno znašel na trakovih ph in povzročil, da so bili rezultati nejasni, zato sem samo ugibal.
Po eni uri v vroči vodni kopeli sem dodal 40 ml nafte.
Nafto sem vlil v mešanico, jo zavrtel in pustil stati 15 minut. Nafta je postala zelo temna in ni bila več prozorna. Verjetno je nastala emulzija. Dodal sem nekaj NaCl in poskusil razbiti emulzijo z aplikacijo vibratorja na telefonu. Ne vem, ali se je popolnoma razbila. Nafto sem dal v posodo in jo pustil, da se posuši z odprtimi okni in ventilatorjem.
Po dveh potegih mi je uspelo iz posode izluščiti le to grdo stvar. Kje sem naredil napako?
V 1l Erlenmeyerjevo bučko z 200 ml 5-odstotnega kisa je bilo dodanih 30 g prahu listov kratoma. Mešanico smo na magnetnem mešalniku mešali približno 15 minut, dokler ni bilo več grudic praška Kratom.
Dodali smo 200 ml toplega dH20 in mešanico postavili v vročo vodno kopel s temperaturo med 60 in 80 °C.
Količine natrijevega hidroksida nisem izmeril, vendar mislim, da je bilo približno 7-8 žlic. Mešanica se je obarvala rdeče/magenta. Poskušal sem izmeriti ph, vendar se je kratom vedno znašel na trakovih ph in povzročil, da so bili rezultati nejasni, zato sem samo ugibal.
Po eni uri v vroči vodni kopeli sem dodal 40 ml nafte.
Nafto sem vlil v mešanico, jo zavrtel in pustil stati 15 minut. Nafta je postala zelo temna in ni bila več prozorna. Verjetno je nastala emulzija. Dodal sem nekaj NaCl in poskusil razbiti emulzijo z aplikacijo vibratorja na telefonu. Ne vem, ali se je popolnoma razbila. Nafto sem dal v posodo in jo pustil, da se posuši z odprtimi okni in ventilatorjem.
Po dveh potegih mi je uspelo iz posode izluščiti le to grdo stvar. Kje sem naredil napako?
- By G.Patton
Pozdravljeni, opravičujem se za dolg odgovor.
Ali so bile to namizne ali čajne žličke? Mislim, da je bilo preveč.
Ali ste poskusili uporabiti te stvari? Verjetno je vaš izdelek tam v teh mastnih smrečicah. Samo kristalizirati ga morate. Če nimate toluena, lahko postopek ponovite s ksilenom. Verjetno ima pri tem ključno vlogo topilo.
Temu izdelku dodajte žlico ksilena in ga poskusite poškropiti s stekleno palčko ali vilicami na keramični ali pirex posodi. Pojavijo se majhni kristali.
Ali so bile to namizne ali čajne žličke? Mislim, da je bilo preveč.
Ali ste poskusili uporabiti te stvari? Verjetno je vaš izdelek tam v teh mastnih smrečicah. Samo kristalizirati ga morate. Če nimate toluena, lahko postopek ponovite s ksilenom. Verjetno ima pri tem ključno vlogo topilo.
Temu izdelku dodajte žlico ksilena in ga poskusite poškropiti s stekleno palčko ali vilicami na keramični ali pirex posodi. Pojavijo se majhni kristali.
- By HIGGS BOSSON
Izvleček kratoma, ki sem ga kupil zase, je bil videti natanko takole. Niso bili kristalinični prah, ampak so bili videti kot zgostitev smole skoraj črne barve.
Namizne žlice. Poskusil sem jo tako in imela je malo, vendar nekaj aktivnosti. Prebral sem, da nafta pravzaprav iz kratoma izloči le maščobe in le zanemarljivo količino alkaloidov. Vendar je bilo zabavno ponovno preizkusiti nekaj amaterske kemije. 
Ali je s to metodo mogoče iz makije pridobiti tudi mešanico alkaloidov (morfij, tebain, ..)?
@G.Patton Včasih sem se precej ukvarjal z ekstrakcijo kratoma/kavalaktona. Razvijal sem 7-OH mitraginin sublingvalni sistem za dostavo zdravil za zdravljenje odvisnosti od opioidov in dihidrokavain transdermalni obliž za opuščanje kajenja. V tem prispevku se bom osredotočil na ekstrakcijo kratoma, čeprav je mogoče iste "ugotovitve" o izboljšanih metodah ekstrakcije uporabiti tudi za kavo. Želim si, da bi se spomnil dovolj svojega postopka, da bi lahko napisal celotno poročilo ... vendar bom kljub temu delil nekaj fotografij, ki sem jih posnel med postopkom. Uspelo nam je tudi pripraviti dobro in zanesljivo kvantitativno analizo za določanje alkaloidov, kot so koriantheidin, 7-hidroksimitraginin, izokoriantheidin, mitraginin, paynanthein, speciociliatin in specioginin. Agilent 1100 smo povezali s trojnim štirikratnim masnim spektrometrom. Kolona je bila Waters Acquity BEH C18 (1,7 μm, 2,1 × 100 mm), mobilni fazi pa amonijev acetatni pufr (A) in ACN (B). Razvili smo tudi metodo za ločevanje in kvantitativno analizo večine kavalaktonov, kot so desmetoksijangonin, dihidrokavain, jangonin, kavain, dihidromethisticin in methisticin, kar je bila prava muka. Kromatografov za analizo kave žal nimam.
Spomnim pa se, da mi je uspelo ločiti in zbrati približno 50 mg prečiščenega paynantheina s pomočjo bliskovne kromatografije in to je pretreslo moj svet. Želim si, da sintezne poti za te spojine ne bi bile tako zapletene!! Spodaj je moj sistem za bliskovno kromatografijo. Uporabil sem peristaltično črpalko z digitalnim krmiljenjem in redisep flash kolono.
Če se vrnem k ekstrakciji kratoma, je bila najboljša začetna metoda ekstrakcije, ki sem jo našel, da sem vzel kratom v prahu in mu dodal etilacetat. Uporabili smo 5-litrsko reakcijsko bučko z enojnim vratom 24/40. Uporabili smo kombinacijo sonikacije in toplote s povratnim kondenzatorjem. Na spodnji fotografiji je ekstrakcija kratoma na levi in ekstrakcija kave na desni.
Nato smo filtrirali, izparili topilo in izvedli nekakšno ekstrakcijo A/B. Na koncu smo dobili temno zelene kristale, ki so prikazani na spodnji sliki.
Nazadnje se spomnim, da je zimiranje/razmaščevanje ostankov kratoma in kave delovalo zelo dobro.
Spomnim pa se, da mi je uspelo ločiti in zbrati približno 50 mg prečiščenega paynantheina s pomočjo bliskovne kromatografije in to je pretreslo moj svet. Želim si, da sintezne poti za te spojine ne bi bile tako zapletene!! Spodaj je moj sistem za bliskovno kromatografijo. Uporabil sem peristaltično črpalko z digitalnim krmiljenjem in redisep flash kolono.
Če se vrnem k ekstrakciji kratoma, je bila najboljša začetna metoda ekstrakcije, ki sem jo našel, da sem vzel kratom v prahu in mu dodal etilacetat. Uporabili smo 5-litrsko reakcijsko bučko z enojnim vratom 24/40. Uporabili smo kombinacijo sonikacije in toplote s povratnim kondenzatorjem. Na spodnji fotografiji je ekstrakcija kratoma na levi in ekstrakcija kave na desni.
Nato smo filtrirali, izparili topilo in izvedli nekakšno ekstrakcijo A/B. Na koncu smo dobili temno zelene kristale, ki so prikazani na spodnji sliki.
Nazadnje se spomnim, da je zimiranje/razmaščevanje ostankov kratoma in kave delovalo zelo dobro.
- By G.Patton
Ali mi lahko o kromatogramih poveste nekaj več? Zanima me slika: ali so to kromatogrami vsakega vzorca iz ene serije, ali gre za različne serije?
Prav s tem je OPMS KRATOM obogatela, saj je prevod na prostem trgu objavila pred vsemi ostalimi.
- By G.Patton
Pozdravljeni, za pomoč potrebujem več vhodnih podatkov. Tukaj prosim napišite svoj postopek po korakih. Pravzaprav je videti lepo, rekristalizirajte ga.
- By Mr. F
Najprej sem poskusil raztopiti 40 g prahu kratoma v 200 ml 5-odstotne ocetne kisline, kar ni delovalo po pričakovanjih, saj je bil prah še vedno trd in ne v raztopljenem stanju, zato sem dodal še 200 ml kisline in zmes nekaj minut mešal na magnetnem mešalniku. Nato sem dodal 200 ml tople/tople destilirane vode in mešal še 5 do 10 minut.
Nato sem pripravil raztopino NaOH (vendar z navadno vodo namesto z destilirano, ker nisem pomislil, da bi morala biti voda v raztopini NaOH prav tako destilirana
) in dodal približno 300 ml, ker sem najprej uporabil manj NaOH v raztopini in se pH ni tako hitro povečal. Zadnje merjenje pH je bilo okoli 12-13, pri čemer je bila raztopina temno rdeče do rjavkaste barve.
Nato sem raztopino pustil, da se meša približno eno uro, in jo ogreval z grelno ploščo na magnetni mešalni mizi.
Nato sem dodal približno 40 ml toluena, dobro premešal in pustil, da se fazi ločita za nekaj minut. Fazo s toluenom sem odvzel s pastirpipeto (kar je bil peklenski postopek, naslednjič bom uporabil ločilni lijak) in jo spustil v ploščato steklo Glas Pyrex. Ekstrahiral sem še dvakrat s 40 ml toluena.
Topilo sem pustil čez noč izhlapeti zunaj, nato pa sem tanko plast, ki je ostala, postrgal z britvico. Dobil sem P
v prahu, ki je bil nekoliko temnejši kot na objavljeni sliki.
Prašek sem raztopil v 20 ml acetona, ga filtriral in ponovno položil na steklo Glas Pyrex. Ko se je aceton raztopil, sem dobil ta oranžni prah z nekaj kristali, ki ima cvetlični vonj, kot ste ga opisali v glavnem prispevku. Nisem ga še tehtal, ker želim še enkrat sprati z Acetonom in upam, da bom dobil boljše kristale.
Nato sem pripravil raztopino NaOH (vendar z navadno vodo namesto z destilirano, ker nisem pomislil, da bi morala biti voda v raztopini NaOH prav tako destilirana
) in dodal približno 300 ml, ker sem najprej uporabil manj NaOH v raztopini in se pH ni tako hitro povečal. Zadnje merjenje pH je bilo okoli 12-13, pri čemer je bila raztopina temno rdeče do rjavkaste barve.Nato sem raztopino pustil, da se meša približno eno uro, in jo ogreval z grelno ploščo na magnetni mešalni mizi.
Nato sem dodal približno 40 ml toluena, dobro premešal in pustil, da se fazi ločita za nekaj minut. Fazo s toluenom sem odvzel s pastirpipeto (kar je bil peklenski postopek, naslednjič bom uporabil ločilni lijak) in jo spustil v ploščato steklo Glas Pyrex. Ekstrahiral sem še dvakrat s 40 ml toluena.
Topilo sem pustil čez noč izhlapeti zunaj, nato pa sem tanko plast, ki je ostala, postrgal z britvico. Dobil sem P
v prahu, ki je bil nekoliko temnejši kot na objavljeni sliki.
Prašek sem raztopil v 20 ml acetona, ga filtriral in ponovno položil na steklo Glas Pyrex. Ko se je aceton raztopil, sem dobil ta oranžni prah z nekaj kristali, ki ima cvetlični vonj, kot ste ga opisali v glavnem prispevku. Nisem ga še tehtal, ker želim še enkrat sprati z Acetonom in upam, da bom dobil boljše kristale.
Last edited:
)