Ločevanje izomerov MDMA - delovne poti

[Mr Good Cat]

Tukaj predlagam, da zberete vse delovne metode za ločevanje izomerov MDMA. In prva je tista, ki sem jo pravkar končal.

Najprej ne želim reči, da je to popolna metoda. Prav tako nisem prepričan o končnem rezultatu, saj se mi je mudilo. Če bi oborine dlje časa hranil v zamrzovalniku, bi bil verjetno rumenjak večji.

Tako sem imel prost dan in 77 gr MDMA HCL, precej čistega, približno 92 %. Ekstrahiral sem ga z NaOH v molarnem razmerju 1:1,2 in ločil z izoheksanom cas 107-83-5.

Nekaj izoheksana je na kratko izhlapelo, vendar ne v celoti, namenoma sem pustil približno 50 gr izoheksana z bazo. Za to serijo sem že izvedel ekstrakcijo baze in vedel sem, koliko baze bom dobil iz 77 gr mdma hcl - pričakoval sem 59 gr baze, morda +/-2 gr.
Zato sem to tekočino uparil, dokler skupna masa ni znašala 110 gr.

L-vinsko kislino cas 87-69-4 sem pripravil v molarnem razmerju 1:1, tj. 54 gr v 54 ml vode.

Nato sem bazi/izoheksanu dodal 150 ml acetona in kapnil L-vinsko kislino.

Na tej točki sem v bučki dobil 59 gr baze, 54 gr vode, 54 gr l-vinske kisline in 150 ml acetona. Moja zamisel je bila:
- Izoheksan se bo pomešal z acetonom in nereagirano bazo ter se ločil kot zgornja plast. Zato sem nekaj izoheksana pustil z bazo.
- mdma tartrat se bo pomešal z acetonom in nekaterimi nereagiranimi ostanki baze ter nekaterimi ostanki l-vinske kisline in se ločil kot spodnja plast.

Nekaj časa sem mešal in kmalu sem dobil dve plasti v bučki.

Ločil sem ju in zgornjo plast popolnoma izparil, da bi videl, kakšno količino baze bom dobil. Presenečen sem bil, da je bilo v zgornji plasti NULA baze! Nič, vse je izhlapelo.

Zdaj sem imel v bučki nekaj kot mdma tartrat, nereagirano bazo, 54 gr vode, nekaj nereagiranega l-vinčnika in 120 ml acetona. Spodnjo plast sem pustil mešati dlje časa, vendar se ni nič oborilo. Za eno uro sem jo pustil v zamrzovalniku, vendar se ni nič zgodilo. To je bilo čudno, saj sem imel vse objektivne dokaze o prisotnosti acetonske spojine v vodi. Zato je bila uganka, kako doseči, da se oborina izloči.

Na srečo sem se domislil, da bi tej mešanici dodal več acetona, in sicer 150 ml. Ko sem to storil, sem jo dal v zamrzovalnik in trdne snovi so se takoj obarvale. Ker se mi je mudilo, sem jo v zamrzovalniku hranil le dve uri, kar je morda moja napaka, vendar nisem prepričan.

Filtriral sem na bunzenu in dobil ogromno količino goste kaše v buchnerju. Količina, ki se nanaša na 120-150 gr mdma klorida. Tudi to je bilo čudno. Opazil sem tudi, da je bila ta kaša med filtriranjem komaj prepustna za zrak.

Zato sem to kašo izpiral z zamrznjenim acetonom neposredno v buchnerju in počasi raztopil del kaše. To izpiranje sem ponavljal znova in znova, dokler ni bila prostornina v buchnerju konstantna. Potreboval sem 750 ml zamrznjenega acetona.

Tu je pomembna pripomba: tekočina, ki je vsebovala vodo, aceton, nereagirano bazo in ostanke vinskega kamna, se je ločila v dveh plasteh neposredno v buchnerju.


Ko so se trdne snovi posušile, je bilo žlindre mdma tartrata 38 gr. Mislim, da se je nekaj mdma tartrata izpiralo z acetonom ali pa se ni obarjalo.


Mdma tartrat sem raztopil v vodi. Za popolno raztapljanje je bilo potrebnih 160 ml vode. Torej je mdma tartrat veliko manj topen v vodi, če ga primerjamo z mdma hcl.

Ekstrahiral sem ju z NaOH v molarnem razmerju 1:1,4, vendar me je presenetil le PH=11. Zato sem dodal še nekaj NaOH, verjetno v končnem molarnem razmerju 1:2. In dobil sem bazo, vendar ne na vrhu, temveč v spodnji plasti. Bazo sem zlahka ločil, izparil topilo in dobil 20 gr S-izomerne baze.


Drugi tekoči sloj iz bunzena sem prav tako uparil in dobil 38 gr R-izomerne baze, rahlo rožnate barve.


Vprašanje je, kje sem izgubil 10 gr baze, vendar je ta izguba v redu za prvi poskus.

Na kratko lahko sklenem, da ta metoda ločevanja izomerov deluje dobro, vendar ni treba pustiti izoheksana z bazo, acetona pa mora biti veliko več. Vsaj 270 ml na 60 gr baze.

Imam močan občutek: iz nekega razloga so mdma tartrat, ostanki vinskega kamna in nereagirana baza povezani v nekakšno spojino (podobno kot emulzija), ki ne dopušča obarjanja trdnih delcev. Mislim tudi, da je to edini razlog, da sem dobil napako: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689

 

[Mr Good Cat]

Žal ne gre za 38 gr, temveč za 28 gr R-izomera baze.

 

[Mr Good Cat]

Prav tako opomba. Ko sem prašek popolnoma posušil, sem v prahu našel nekaj (na srečo le nekaj) grudic velikosti 2-3 mm, ki niso bile drobljive kot prah, temveč gumijaste, kot da bi bile grudice prahu zlepljene z nekim lepilom.

 

[Mr Good Cat]

Očitne težave te metode!!!

S-freebazo zakisam s 36-odstotno HCl do PH=2, v zamrznjenem acetonu na ledeni kopeli. Običajno jo hranim v zamrzovalniku 72 ur in dobim približno 90-95 % pričakovanega jela. Če ostanke hranim v zamrzovalniku dlje, dobim tudi več kristalov.

V tem primeru pa sem raztopino v zamrzovalniku hranil 96 ur in dobil manj kot 75 % kristalov!!!
Tj. masa osnove je 20 gr, pričakovana masa S-MDMA HCL - 24 gr. Yeld S-MDMA HCL - samo 16,5 gr.

Ostale ostanke smo vrgli v kristalizator in jih nekaj časa hranili na vroči plošči s površino T=56c do konstantne mase 7 gr. Kristalizator smo odstranili z vroče plošče in ga hranili pri RT. Ti ostanki niso podobni običajnim MDMA HCL. Bolj so nekakšna guma ali smola, zelo lepljiva. V kristalizatorju sem jih hranil približno 5 do 6 ur in jih redno potiskal in stiskal pri temperaturi RT, dokler nisem dobil praška, ki ga je mogoče zdrobiti v možnarju.

Na tej točki sem preveril težo - 6 gr. To pomeni, da se je izgubilo 1,5 gr pričakovane teže. To je mogoče za tako majhno količino v ilterju, bunzenu in buchnerju, torej v redu.

Vendar je pomembneje: trajalo je 5-6 ur, da je bila ta spojina iz 6 gr S-MDMA HCL in 1 gr ostankov vode/acetona bolj ali manj suha. To kaže na razlago: Izomeri MDMA so povezani skupaj z vodo/acetonom v neko spojino z drugačno viskoznostjo, če jo primerjamo z racemično zmesjo. Ta viskoznost je videti zelo podobna tistim, ki sem jih videl pri pranju S-MDMA tartrata.

Mislim tudi, da ta lepljiva spojina temelji na vodi in ne na acetonu, saj aceton precej dobro opere S-MDMA HCL, vendar potrebujete veliko acetona, veliko več kot običajno.

Ta metoda torej ni popolna, vendar lahko kaže pravo smer.

 

[Jordan Belfort]

Razlog, zakaj nimate 50/50 izkoristka s-izomera, je v tem, da se manjša racimisacija pojavi že v reakciji pri pripravi baze

 

[Mr Good Cat]

Ne, nimam v mislih izomerov 50/50. Mislim: Imam 20 gr baze "S" in 28 gr baze "R" proti 58-60 gr racemične baze. Izgubil sem 10 gr baze.

 

[Mr Good Cat]

Glede na to izkušnjo menim, da je treba ločevanje izomerov opraviti popolnoma brez vode. Mogoče jo je opraviti v puurem acetonu. MDMA FB je dobro topen v acetonu. Hkrati je v acetonu topen tudi L-vinjak v razmerju 14,6 gr acetona na 1,0 gr L-vinjaka pri RT. In malo več, približno 12 gr acetona na 1,0 gr L-tartarina pri T-12c.

Poskušal bom poročati ob priložnosti.

 

[Mr Good Cat]

Izomere iz ostankov S in R sem poskušal rekristalizirati v vodi kot prenasičene raztopine, da bi dobil "velike" kristale - hahaha. Jebano delo z nakitom glede na majhne količine vzorcev.
Tukaj si lahko ogledate kristal izomera S po kristalizaciji, na primer.


Enako po izpiranju v acetonu. Izpral sem ga v čaši. Kristali niso močni in se zlahka razbijejo, popolnoma drugačni od tistih, ki jih dobim iz racemičnih.


To je jebeno smešno, vendar pričakovano: ko sem odcedil aceton in odstranil kristale, sem na dnu čaše dobil enako koloidno lepljivo snov. Tako je videti, ko sem jo zdrgnil z lopatico.


Enak problem, vendar malo manj o nasprotni črki "R".