- Language
- 🇩🇪
- Joined
- Sep 23, 2022
- Messages
- 156
- Reaction score
- 74
- Points
- 28
Kdo sploh potrebuje metilamin?
Avtor: Ritter, uredil: profesor, posvečeno: Eleusis
Objavljeno v knjigi Total Synthesis II by Strike
Naslednji postopek se lahko izkaže za enega največjih napredkov na področju kemije MDMA po izpopolnitvi in razširitvi Wackerjevega oksidacijskega postopka za proizvodnjo MDP2P. Ta reakcija temelji na objavljenem postopku, ki je do zdaj nekako ušel odkritju podzemne kemije. Metilamin ni več kamen spotike pri reduktivni alkilaciji z aluminijevim amalgamom za proizvodnjo MDMA, saj ta postopek med reduktivno alkilacijo MDP2P v MDMA iz zelo običajnega nitrometana in situ proizvaja to snov, ki jo je nemogoče dobiti in je nestanovitna. Nitrometan pri najpreprostejši redukciji tvori metilamin, zakaj torej metilamina ne bi izdelovali hkrati s proizvodnjo MDMA, namesto da bi ga izdelovali ločeno?
Nitrometan je zelo pogosta snov. Samo pojdite na lokalni drag strip in vzemite galono ali dve za dodajanje dopinga v gorivo vašega zmogljivega avtomobila. Na voljo je tudi do 40-odstotna čistost v gorivih za RC modele. Nitrometan (bp 101 °C) preprosto frakcionirano destilirajte iz gorivne mešanice modela in že ste pripravljeni za delo. Če je v sestavi goriva prisoten metanol, se ga nekaj azeotropno destilira z nitrometanom, kar nekoliko zniža njegovo vrelišče, vendar to ne predstavlja težav.
Kako to deluje? Tako preprosto, kot se sliši. Alkoholna raztopina nitrometana in MDP2P se kaplja v maso amalgamiranega aluminija, potopljenega v alkohol, pri čemer se nitrometan najprej reducira v metilamin, kar omogoča nastanek Schiffove baze amina in ketona, ki se nadalje reducira v želeni MDMA
Pripravite 2-litrsko bučko z dvema ali tremi grli, dodajalnim lijem in povratnim hladilnikom ter jo opremite z virom toplote. Pri tem ne potrebujemo veliko toplote, zato lahko uporabimo kar koli, od vodne kopeli na bufetni plošči do grelnega plašča. V erlenmajerico vstavite 55 gramov enocentimetrskih kvadratov aluminijaste folije. Pri tem je treba obravnavati pomembno temo, ki je bila v preteklosti precej zanemarjena - pravilno vrsto in debelino folije. Problem pri redukcijah aluminijevega amalgama je, da je njihova hitrost reakcije odvisna od treh glavnih dejavnikov, in glede na to, kako jih odigrate, lahko pride do popolnega neuspeha ali eksplozije, ali še bolje, če boste upoštevali ta nasvet, do popolnega izkoristka! Ti dejavniki so omenjena vrsta folije, stopnja amalgamacije, ki jo dopušča raztopina HgCl2, preden reagirata keton in amin, in nazadnje temperatura, pri kateri poteka reakcija. Debela folija običajno reagira počasi pri nizki temperaturi, zelo tanka folija, kot je splošna aluminijasta folija za živila, pa reagira tako hitro in eksotermično, da se lahko dobesedno poserete v hlače! Aluminij, ki je dal najboljše rezultate, je široko dostopen v industrijski biološki skupnosti v obliki 4 x 4" listov debeline 0,04 mm, ki so med seboj lepo ločeni z listom tissue papirja. Uporablja se za tesnjenje bučk in podobnega pred avtoklaviranjem. Tisti, ki tega ne morete dobiti, ne skrbite. Težka folija Reynolds Wrap bo delovala dobro, le da je treba paziti na hitrost reakcije. Drugi so poročali o uspehu z uporabo razrezanih pekačev za pite. Glavna zamisel je, da ne uporabite zelo tanke folije.
Ločilni lij napolnite s 50 g MDP2P in 50 g ali 39 ml nitrometana, raztopljenega v 200 ml metanola. V drugi litrski posodi dodajte 1,5 g HgCl2 (živosrebrovega klorida) v liter metanola in počakajte, da se vse trdne snovi raztopijo. Zelo previdno (HgCl2 je smrtno strupen!) vlijte metanolno raztopino HgCl2 na koščke aluminijaste folije v erlenmajerici in opazujte, kako se začne čarovnija. Če metanol ne prekrije vse folije, ga dodajte še več, dokler ne bo prekrit. V nekaj minutah se bo začelo šumeti in reakcija se bo lahko začela. Po približno 5 do 10 minutah mora biti mehurjenje zadostno in lahko začnete dodajati metanolno zmes nitrometana in MDP2P po kapljicah iz ločevalnega lijaka. Sčasoma se reakcija lahko segreje do vrelišča in pride do refluksiranja alkohola. To ni težava, saj je vrelišče metanola 65 °C idealno za to reakcijo (vem, da se mnogi s tem ne strinjajo, vendar sanjajte o tem in videli boste!) Dodajanje naj bi trajalo približno eno uro, mešanica pa naj bi reagirala vsaj 4-6 ur po tem ali dokler vsi kosi aluminija ne reagirajo v sivo suspenzijo. Pri tem je treba obravnavati nadzor temperature. Če reakcija poteka pod idealnimi pogoji, bo potekala točno tako, kot je opisano zgoraj. Če so pogoji manj kot idealni in pogostejši, se bo reakcija na polovici poti začela upočasnjevati, zato bo potrebno zunanje segrevanje, da se ohrani dobra hitrost reakcije. Če so večje sile res proti vam, boste mešanico ponovno zagnali z dodatkom dodatnega grama HgCl2 v raztopini metanola.
Sedaj je na vrsti najlažji del - izolacija vašega izdelka. Ena od najbolj privlačnih značilnosti te nove sinteze je, da je treba standardno mešanico za aminiranje Al/(Hg) na tej točki zamudno filtrirati, da se produkt loči od izrabljenega mulja aluminijevega hidroksida. V nadaljevanju je opisan ta najbolj neprijeten korak, ki bo verjetno marsikomu omogočil nov pogled na možnosti redukcije Al/(Hg).
Zmešajte približno 1,5 ali 2 litra 35-odstotne raztopine NaOH in pustite, da se ohladi. Raztopini NaOH počasi dodajte siv aluminijast prah, ki je nastal pri prvi reakciji, in ga prelijte v velik ločilni lij. Po morda eni uri mirovanja se bosta pojavili dve različni plasti, zgornja bo rdečkasta alkoholna raztopina proizvoda, spodnja pa smeti NaOH/Al(OH)3. Spodnjo plast smeti preprosto ločite in zavrzite. Ne skrbite, v njej ni vezanega izdelka, in ne pozabite, da v primerjavi z drugimi sintetizatorji pri tem postopku obnove ni potrebna nikakršna filtracija! Vzemite zgornjo plast in izparite metanol, da dobite neverjeten donos nečistega amina in malo vode. Brezobzirne duše, ki niso vredne svoje teže v sranju, lahko vzamejo ta izdelek in ga neposredno kristalizirajo, vendar se na tej točki v njem skriva smrtonosni strup - raztopljene soli živega srebra! Te je mogoče zlahka odstraniti tako, da surovi izdelek raztopimo v približno litru toluena in ga speremo z več odmerki vode v ločilnem liju ter nazadnje z nasičeno raztopino NaCl. Toluen posušimo s približno 50 g brezvodnega MgSO4, ki ga pripravimo tako, da v lekarni eno uro segrevamo epsomsko sol v pečici pri 400 stopinjah Celzija, ohladimo in nato zmeljemo v prah. Po eni uri sedenja ali dokler toluen ni več moten, posušeno toluensko raztopino frebaze ohladite v zamrzovalniku in jo razpršite s plinom HCl, da dobite čudovito čiste kristale MDMA hidroklorida. Če so nekoliko razbarvani, jih lahko očistite z izpiranjem z acetonom, tako da bodo nedotaknjeno čisti in brez kontaminacije z živim srebrom!
Avtor: Ritter, uredil: profesor, posvečeno: Eleusis
Objavljeno v knjigi Total Synthesis II by Strike
Naslednji postopek se lahko izkaže za enega največjih napredkov na področju kemije MDMA po izpopolnitvi in razširitvi Wackerjevega oksidacijskega postopka za proizvodnjo MDP2P. Ta reakcija temelji na objavljenem postopku, ki je do zdaj nekako ušel odkritju podzemne kemije. Metilamin ni več kamen spotike pri reduktivni alkilaciji z aluminijevim amalgamom za proizvodnjo MDMA, saj ta postopek med reduktivno alkilacijo MDP2P v MDMA iz zelo običajnega nitrometana in situ proizvaja to snov, ki jo je nemogoče dobiti in je nestanovitna. Nitrometan pri najpreprostejši redukciji tvori metilamin, zakaj torej metilamina ne bi izdelovali hkrati s proizvodnjo MDMA, namesto da bi ga izdelovali ločeno?
Nitrometan je zelo pogosta snov. Samo pojdite na lokalni drag strip in vzemite galono ali dve za dodajanje dopinga v gorivo vašega zmogljivega avtomobila. Na voljo je tudi do 40-odstotna čistost v gorivih za RC modele. Nitrometan (bp 101 °C) preprosto frakcionirano destilirajte iz gorivne mešanice modela in že ste pripravljeni za delo. Če je v sestavi goriva prisoten metanol, se ga nekaj azeotropno destilira z nitrometanom, kar nekoliko zniža njegovo vrelišče, vendar to ne predstavlja težav.
Kako to deluje? Tako preprosto, kot se sliši. Alkoholna raztopina nitrometana in MDP2P se kaplja v maso amalgamiranega aluminija, potopljenega v alkohol, pri čemer se nitrometan najprej reducira v metilamin, kar omogoča nastanek Schiffove baze amina in ketona, ki se nadalje reducira v želeni MDMA
Pripravite 2-litrsko bučko z dvema ali tremi grli, dodajalnim lijem in povratnim hladilnikom ter jo opremite z virom toplote. Pri tem ne potrebujemo veliko toplote, zato lahko uporabimo kar koli, od vodne kopeli na bufetni plošči do grelnega plašča. V erlenmajerico vstavite 55 gramov enocentimetrskih kvadratov aluminijaste folije. Pri tem je treba obravnavati pomembno temo, ki je bila v preteklosti precej zanemarjena - pravilno vrsto in debelino folije. Problem pri redukcijah aluminijevega amalgama je, da je njihova hitrost reakcije odvisna od treh glavnih dejavnikov, in glede na to, kako jih odigrate, lahko pride do popolnega neuspeha ali eksplozije, ali še bolje, če boste upoštevali ta nasvet, do popolnega izkoristka! Ti dejavniki so omenjena vrsta folije, stopnja amalgamacije, ki jo dopušča raztopina HgCl2, preden reagirata keton in amin, in nazadnje temperatura, pri kateri poteka reakcija. Debela folija običajno reagira počasi pri nizki temperaturi, zelo tanka folija, kot je splošna aluminijasta folija za živila, pa reagira tako hitro in eksotermično, da se lahko dobesedno poserete v hlače! Aluminij, ki je dal najboljše rezultate, je široko dostopen v industrijski biološki skupnosti v obliki 4 x 4" listov debeline 0,04 mm, ki so med seboj lepo ločeni z listom tissue papirja. Uporablja se za tesnjenje bučk in podobnega pred avtoklaviranjem. Tisti, ki tega ne morete dobiti, ne skrbite. Težka folija Reynolds Wrap bo delovala dobro, le da je treba paziti na hitrost reakcije. Drugi so poročali o uspehu z uporabo razrezanih pekačev za pite. Glavna zamisel je, da ne uporabite zelo tanke folije.
Ločilni lij napolnite s 50 g MDP2P in 50 g ali 39 ml nitrometana, raztopljenega v 200 ml metanola. V drugi litrski posodi dodajte 1,5 g HgCl2 (živosrebrovega klorida) v liter metanola in počakajte, da se vse trdne snovi raztopijo. Zelo previdno (HgCl2 je smrtno strupen!) vlijte metanolno raztopino HgCl2 na koščke aluminijaste folije v erlenmajerici in opazujte, kako se začne čarovnija. Če metanol ne prekrije vse folije, ga dodajte še več, dokler ne bo prekrit. V nekaj minutah se bo začelo šumeti in reakcija se bo lahko začela. Po približno 5 do 10 minutah mora biti mehurjenje zadostno in lahko začnete dodajati metanolno zmes nitrometana in MDP2P po kapljicah iz ločevalnega lijaka. Sčasoma se reakcija lahko segreje do vrelišča in pride do refluksiranja alkohola. To ni težava, saj je vrelišče metanola 65 °C idealno za to reakcijo (vem, da se mnogi s tem ne strinjajo, vendar sanjajte o tem in videli boste!) Dodajanje naj bi trajalo približno eno uro, mešanica pa naj bi reagirala vsaj 4-6 ur po tem ali dokler vsi kosi aluminija ne reagirajo v sivo suspenzijo. Pri tem je treba obravnavati nadzor temperature. Če reakcija poteka pod idealnimi pogoji, bo potekala točno tako, kot je opisano zgoraj. Če so pogoji manj kot idealni in pogostejši, se bo reakcija na polovici poti začela upočasnjevati, zato bo potrebno zunanje segrevanje, da se ohrani dobra hitrost reakcije. Če so večje sile res proti vam, boste mešanico ponovno zagnali z dodatkom dodatnega grama HgCl2 v raztopini metanola.
Sedaj je na vrsti najlažji del - izolacija vašega izdelka. Ena od najbolj privlačnih značilnosti te nove sinteze je, da je treba standardno mešanico za aminiranje Al/(Hg) na tej točki zamudno filtrirati, da se produkt loči od izrabljenega mulja aluminijevega hidroksida. V nadaljevanju je opisan ta najbolj neprijeten korak, ki bo verjetno marsikomu omogočil nov pogled na možnosti redukcije Al/(Hg).
Zmešajte približno 1,5 ali 2 litra 35-odstotne raztopine NaOH in pustite, da se ohladi. Raztopini NaOH počasi dodajte siv aluminijast prah, ki je nastal pri prvi reakciji, in ga prelijte v velik ločilni lij. Po morda eni uri mirovanja se bosta pojavili dve različni plasti, zgornja bo rdečkasta alkoholna raztopina proizvoda, spodnja pa smeti NaOH/Al(OH)3. Spodnjo plast smeti preprosto ločite in zavrzite. Ne skrbite, v njej ni vezanega izdelka, in ne pozabite, da v primerjavi z drugimi sintetizatorji pri tem postopku obnove ni potrebna nikakršna filtracija! Vzemite zgornjo plast in izparite metanol, da dobite neverjeten donos nečistega amina in malo vode. Brezobzirne duše, ki niso vredne svoje teže v sranju, lahko vzamejo ta izdelek in ga neposredno kristalizirajo, vendar se na tej točki v njem skriva smrtonosni strup - raztopljene soli živega srebra! Te je mogoče zlahka odstraniti tako, da surovi izdelek raztopimo v približno litru toluena in ga speremo z več odmerki vode v ločilnem liju ter nazadnje z nasičeno raztopino NaCl. Toluen posušimo s približno 50 g brezvodnega MgSO4, ki ga pripravimo tako, da v lekarni eno uro segrevamo epsomsko sol v pečici pri 400 stopinjah Celzija, ohladimo in nato zmeljemo v prah. Po eni uri sedenja ali dokler toluen ni več moten, posušeno toluensko raztopino frebaze ohladite v zamrzovalniku in jo razpršite s plinom HCl, da dobite čudovito čiste kristale MDMA hidroklorida. Če so nekoliko razbarvani, jih lahko očistite z izpiranjem z acetonom, tako da bodo nedotaknjeno čisti in brez kontaminacije z živim srebrom!