Sinteza meskalina z nitrometanom. Lestvica za 1000 g.

[Mr Gonzo]

Pozdravljeni, ali v zvezi z LAH obstaja kaj drugega, kar je lažje dobiti in uporabiti namesto njega, ali obstaja kakšen način, da bi me poučili, kako od nekod kupiti hidrid z minimalnimi težavami? Poskusil sem v Indiji, a niso imeli nič od tega! Sedež imam v Združenem kraljestvu

 

[FredDurst]

Ali ste jih na koncu pridobili nekaj za Združeno kraljestvo, kolega?

 

[Rabidreject]

lol Naredil sem popolnoma enako stvar! Precej me je strah, da bi se približala LAH!

 

[Rabidreject]

Ali drugi del te sinteze deluje lepo pomanjšan na recimo 5 g začetne količine nitrostirena? Ali pa se topila razlikujejo? To bom poskusil...

 

[Rabidreject]

Oh, še ena stvar, ali lahko na enak način reduciram ustrezni nitropropen za TMA? Zdi se mi v redu, vendar bi me tolažilo, če bi vedel, da je nekdo to storil!

 

[Rabidreject]

To me moti - ravnokar nameravam izvesti vašo reakcijo in sem vse pomanjšal, vendar se še vedno sprašujem o tem ...

Zakaj pravite, da je treba b-3,4,5-TMONS dodajati v obrokih kot prah, namesto da bi ga raztopili in dodajali po kapljicah?

Ali je to stvar obsega, ki mi manjka, ker še nikoli nisem delal na takšnem obsegu?

 

[Swirly]

Nitrostiren vlijte približno po 3 velike žlice naenkrat pod zdrobljenim ledom s soljo, ki jo hladite z vodo. Natrijev borohidrid/IPA/h20 mora biti ohlajen na približno 5-8 stopinj Celzija, ko začnete dodajati nitrostiren, saj se ob dodajanju večje količine nitrostirena nekoliko segreje.

Če vse zlijete naenkrat, bo vulkan pobegnil, noro dogajanje, prevelika toplota.

Naj bo temperatura manjša od 26-28 C. Odvisno od količine nitrostirena lahko dodajanje traja več kot eno uro. Če bo trajalo dlje časa in boste delali recimo s 100 g ledu, boste morali dodati več ledu.

Če je vaša količina majhna, boste morda lahko vse vlili naenkrat, ne da bi temperatura preveč narasla.

 

[Rabidreject]

Ja, trenutno dobesedno samo testiram na 5g lestvici.

Iv se je učil in zaradi dejstva, da je takšna razlika v dodani količini, domnevam, da nisem dovolj dolgo refluksiral.

Mislim, da sem pričakoval, da bo reakcija veliko bolj eksotermna, kot je bila, zaradi dejstva, da sem naredil tako majhno reakcijo, zato je bila ob dodajanju precej hladnejša, kot je dejal sintet. Mislim, da nisem pustil dovolj dolgo reagirati pri približno 75 °C.

Če sem iskren, sem presenečen nad vašimi temperaturami, vendar mislim, da se, kot pravite, razlikujejo glede na to, kateri stiren uporabljate? Ne vem... čudno je, da ni bilo videti, da bi organsko topilo karkoli izločilo iz vodne faze.

 

[Swirly]

Da, zdelo se je, da 2,5-DMNS oddaja manj toplote in ne reagira tako burno kot 3,4,5-TMNS pri enakih količinah. DMNS sem lahko dodal hitreje in se je popolnoma raztopil, kar pomeni, da ni ostala oranžna/rumena barva. Medtem ko pri 3,4,5-TMNS nisem mogel doseči, da bi reakcijska zmes postala popolnoma mlečno bela, vedno je ostal odtenek rumene barve.

Drugje sem prebral, da se med dodajanjem temperatura ne sme spreminjati pod 30 C. Nekdo je napisal, da to poveča izkoristek ali kaj podobnega. Mislim, da je to veljalo za 2,5-DMNS, zato to počnem tudi za 3,4,5-TMNS. Vse skupaj hranim pod ledom.

 

[Rabidreject]

Ahhh okej, razumem vas.
Vse to je smiselno...

Če sem iskren, sem v prvi reakciji uporabil svoj prvi lot 3,4,5-NS in iz njega nisem dobil ničesar (lestvica 5 g). Ne vem točno, kje sem naredil napako, vendar zagotovo ni bilo prevroče, prav tako pa nisem pustil, da bi reakcija trajala zelo dolgo....Vem samo, da ko sem šel ekstrahirat vodno plast z DCM, v njej ni bilo skoraj ničesar...

No, pogosto se mi zgodi, da mi spodleti na prvi poskus... tako da bomo videli, vendar sem moral pridobiti tudi več nitrostirena, saj lahko dobim več NM, ker je NE dražji, in 2,5-aldehida imam manj, ker je dražji v primerjavi s 3,4,5.

Prav tako bom zapisal vse, kar bom naredil pri naslednjem zmanjšanju, lol