Potrebujete pomoč, prosim, pri izdelavi 4mmc, samo nekaj napotkov

[white7proton]

Faza 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Metilojamin 40% v vodi 200ml
3x voda 200ml
Dcm 200ml s 5 % sode
Kasneje kapljica 1g NACI
Kislina 55ml in 500ml acetona

1. Dodajte 100 g 2b4m in 500 ml dcm v veliko stekleno steklenico (1,5-litrsko steklenico za vodko), stresajte, dokler se vse ne raztopi (10 minut).
2. V steklenico v treh delih dodajte metilojamin 40% v vodi 200ml, po vsakem dodanem delu pretresite. Stekleno steklenico zaprite s pokrovom, uporabite električni trak in pokrov tesno ovijte ter popolnoma zaprite.
3. Steklenico pretresajte vsakih 10 minut za 30 sekund v obdobju 2 ur.
4. Nato odstranite zgornjo plast in jo zavrzite (svetlejše barve).
5. Nato jo 3-krat sperite z 200 ml vode, torej skupaj 600 ml, dokler vonj po metilominu ne izgine. Morda ga bom opral še večkrat. Po vsakem pranju vodo zavržem.
6. Glavni mešanici dodajte 200 ml dcm 5-odstotne sode bikarbone in 1 g NACI.
7. Zdaj bom zmešal 500 ml acetona s 55 ml klorovodikove kisline 35/36,6 %, nato pa to po malem dodal glavni mešanici.

Moja mešanica je po zgoraj navedenih postopkih vsa temna... kaj sem naredil narobe, prosim?

 

[G.Patton]

Pri tem se pojavlja več napak:
1. Zakaj v reakcijsko zmes dodate 200 ml 5-odstotnega bikarbone
2. Raztopino ste morali posušiti nad Na2SO4
3. Dodali ste preveč kisline (domnevam), ker je bil vaš izdelek preveč temne barve.

Ne vem, kje ste to vzeli, in ne razumem, zakaj vam je težko odpreti video učbenik za sintezo. V forumu BB je več pravilnih navodil.
Zgoraj sem že odgovoril na vaša vprašanja. Prosim, postavite vsa vaša naslednja vprašanja v enem sporočilu, ne več. Preplavili ste ta razdelek s komentarji in ga naredili neberljivega za druge uporabnike in zame.

 

[white7proton]

Sestavine in meritve:

• 2-bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) - 100 g
• DCM - 400 ml
• 40 % vodna raztopina metilomina (cas 74-89-5) - 160 ml
• Destilirana voda - 400 ml
• DCM - 400 ml
• Aceton - 600ml
• Vodna raztopina klorovodikove kisline (HCl 36 %) ~ 30ml

1. Dodajte 100 g 2b4m in 400 ml dcm v veliko stekleno steklenico (1,5-litrsko steklenico za vodko), stresajte, dokler se vse ne raztopi (10 minut).
2. V steklenico v treh delih dodajte metilojamin 40% v vodi 160ml, po vsakem dodanem delu pretresite. Stekleno steklenico zaprite s pokrovom, uporabite električni trak in pokrov tesno ovijte ter popolnoma zaprite.
3. Steklenico pretresajte vsakih 10 minut za 30 sekund v obdobju 2 ur.
4. Nato jo 2/3-krat sperite s skupno 400 ml vode, dokler vonj po metilominu ne izgine. Morda jo bom opral še večkrat. Po vsakem pranju vodo zavržem.
6. Dodajte 400 ml dcm.
7. Zdaj bom mešanici dodal 600 ml ledeno hladnega acetona.
8. Dodam 30ml klorovodikove kisline 35/36,6% po kapljicah do 2ml naenkrat, dobro pretresem, ne pustim, da se pregreje.
9. Postavite v zamrzovalnik za 12 ur.
10. Filtrirajte z Buchnerjevim lijakom, sperite z ledeno hladnim acetonom.

Izpral sem bremena in niso hotela postati bela, kako to, da je za izpiranje potrebno toliko acetona? Zdi se mi, da za čiščenje uporabljam preveč. Zakaj je te barve (glejte fotografijo), kako lahko to ustavim. Ne vem še, kolikšen je % izkoristka, treba ga je posušiti. Vendar se mi zdi, da iz tega recepta dobim veliko v primerjavi z zadnjim, ki sem ga poskusil.

 

[white7proton]

Oglejte si priponko vmGnl78Ok4.jpg

 

[hexen]

Morate ga umiti z acetonom je umazan

 

[hexen]

In morate uporabiti 200 ml metilomina ne 160 ml

 

[white7proton]

V redu, hvala, količino bom spremenil v 200 ml.

Več bom opral.

Ali se vam zdi vse drugo v receptu v redu? Zdi se mi, da ne delam pravilno.

 

[hexen]

Potrebno je segrevanje 40° 2h na dcm

 

[hexen]

Umivajte samo z vodo

 

[white7proton]

Zdaj sem zmeden, ali mi lahko razložite več, prosim, kdaj naj zmešam z dcm in segrejem na 40 za 2 uri.

Mislil sem, da se bo prašek raztopil, če ga zmešam z vodo?

 

[white7proton]

Torej, ko mešam 2b4m z dcm, ga dve uri segrevam na 40c, nato po dveh urah počasi mešam z metiloaminom in nato mešam še dve uri? Ali je to prav?