Nekaj koristnih nasvetov mojega prijatelja ciphirja, ki je sodeloval v izvirni temi v vespijskem priročniku:
V tem primeru je nujno potrebno mešanje nad glavo, magnetno mešanje ne zdrži, izredno močno mešanje je potrebno za začetni del reakcije, ko se pretrga dvojna vez C=C,
raztopina bo po koncu tega dela spremenila barvo iz rumene v belo.
Drugi del, redukcija nitroskupine v amin, poteka bolje z dodajanjem raztopine bakrovega klorida dihidrata (CuCl2.2H2O) čim hitreje,
se močno peni, zato lahko na plinski priključek priključite izhod električne vakuumske črpalke in uporabite rahel pozitivni zračni tlak, da nadzirate penjenje.
Prav tako lahko med reaktorsko posodo in sklopom kondenzatorja pritrdite ravno spojko proti brizganju, da preprečite peneče se izpuščanje iz zgornjega dela.
Namesto 10 do 20 % molskega ekvivalenta bakrovega klorida lahko poskusite uporabiti tudi 8 % molski ekvivalent bakrovega klorida dihidrata in 8 % molski ekvivalent bakrovega sulfata pentahidrata, tako da še vedno zagotovite Cu nanodelce ali kompleks NaBH4-Cu, vendar z manjšim penjenjem. (Opomba: 1000 g P2NP pomeni, da gre za 6,12 molsko reakcijo (1000/163,2 g/mol), tako da je 8 % molski ekvivalent 0,49 mola vsake bakrove soli.)
Ekstrakciji vode dodajte nasičeno količino navadne kuhinjske soli (NaCl), ker ima večjo afiniteto do vode, se zadnja obremenitev aminskih molekul iztisne iz raztopine in bo vstopila v nepolarno plast.
Vstran:
Vem, da Ciphir po pretvorbi nitra v amin običajno dodaja ledeniško ocetno kislino do pH = 4, da potisne amin v vodni sloj (morebitno šumenje je ugašanje odvečnega NaBH4, naslednjič ga uporabite manj). IPA se odstrani do približno 97C, nato se z NaOH bazificira do pH=11, zdaj se destilira s paro s stenskim papirnatim parnikom, priključenim na vhod v sredino reakcijske posode.
S pomočjo 2-litrskega ločilnega lijaka poberite vodo (spodnja plast) za ekstrakcijo, nepolarno plast shranite, saj je to čisto olje brez baznega amina.
Vodni sloj 3 x ekstrahirajte z DCM ali drugim nepolarnim topilom, ki se ne meša z vodo, za končno ekstrakcijo dodajte sol v vodni sloj.
Združite organsko fazo in ekstrakte ter destilirajte NP topilo.
Aminsko olje zmešajte s 5 deli brezvodnega izopropanola (IPA), žveplovo kislino zmešajte z 2 deloma brezvodnega IPA, dodajajte, dokler pH=9, nato zelo previdno dodajajte, dokler pH=6,7, z Buchnerjevim lijakom filtrirajte amorfno belo trdno snov (kristalizacija pri tem aminu ni mogoča), vakuumsko posušite trdno snov v lijaku.
Preverite pH filtrata, po potrebi dodajte več kisline, dajte v zamrzovalnik za drugi pridelek, postopek ponavljajte, dokler se ne obori več amin sulfat.