Sinteza P2P iz glikidatnih etrov BMK

[G.Patton]

Uvod

V tej temi je predstavljena hidroliza glikidatnih etrov BMK. Postopek je enak za etil (Et) [cas 41232-97-7] in metil (Me) [cas 80532-66-7] estre glicidne kisline. Pri natrijevi (Na) soli te kisline [cas 5449-12-7] lahko preskočite prvo fazo dodajanja NaOH in začnete s kislinsko hidrolizo. Poleg tega je opisana metoda čiščenja pridobljenega P2P. Ta postopek je treba izvesti za pridobitev čistega fenilacetona (P2P) za nadaljnje sinteze metamfetamina ali amfetamina.

Dobavitelji glikidnih etrov BMK so na voljo v seznamu BB.

Ocena težavnosti: 2/10

Oprema in steklovina:

• 1000 mL bučka z okroglim dnom;
• povratni hladilnik;
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
• pH indikatorski papir;
• Vakuumski vir (neobvezno);
• stroj za rotacijsko izpiranje (neobvezno);
• steklena palica in lopatka;
• 100 ml x2; 250 ml x2; 500 ml x2 čaše;
• Magnetno ali zgornje mešalo z grelno ploščo;
• Vodna kopel;
• Funel;
• 1000 mL Ločilni lijak;
• Nastavitev za vakuumsko destilacijo (neobvezno);

Reagenti.

• 100 g BMK glicidatnih etrov (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
• ~20 g NaOH ali KOH;
• ~80 ml HCl (35 %) ali 100 ml H2SO4 (45 %);
• ~600 ml DCM ali petroletra;
• ~100 g MgSO4 ali Na2SO4;
• ~500-600 ml destilirane vode;
• ~ 50 g NaCl (neobvezno);

Hidroliza glikidatov BMK

1. 20 g NaOH (ali KOH) raztopimo v 250-300 ml destilirane vode in mešamo. Reakcijsko zmes (Rm) je treba ohladiti na sobno temperaturo. Dodamo 100 g BMK glicidata (metil ali etil ester) in ga popolnoma raztopimo. Del BMK se med tem postopkom hidrolizira in plava kot olje na površini Rm. Rm se spovratnim hladilnikom 1 uro hladi pri 75-80 °C.
2. Nato Rm v majhnih odmerkih dodamo 200 ml HCl (35 %) ali 240 ml H2SO4 (45 %), segrejemo na 80-90 °C in mešamo 3 h. Rm ohladimo na sobno temperaturo, oborino filtriramo.
3. Reakcijsko raztopino ekstrahiramo z DCM ali petroletrom 3 x 100 ml. Ekstrakt večkrat speremo s slanico do nevtralnega pH 7. Ekstrakt posušimo z MgSO4 (ali Na2SO4) (neobvezno) in filtriramo trdne delce.
4. Organsko topilo (DCM ali petrol eter) destiliramo, da dobimo 65 ml P2P.

Sinteza fenilacetona (P2P) z etilglikidatom BMK

Sinteza fenilacetona (P2P) prek etilglikidata BMK

• Novator

• 1. junij 2023

• 56

1) Sinteza etilglikidata BMK iz benzaldehida.
2) Sinteza glicidne kisline BMK (natrijeva sol)

...

Čiščenje P2P

1. Dobljeni fenilaceton (P2P) prenesemo v bučko z okroglim dnom z destilirano vodo v razmerju 1:1 (m/m) in destiliramo s paro v vakuumu.
2. Očiščeni P2P iz sprejemne erlenmajerice ekstrahiramo iz vodne mešanice z DCM (ali petroleumskim etrom) 3 x 100 ml. Ekstrakt posušimo z MgSO4 (ali Na2SO4).
3. Nastalo raztopino filtriramo od trdnih delcev (sušilno sredstvo) in nato destiliramo organsko topilo.

Parna destilacija P2P kot metoda čiščenja

• G.Patton

• 12. avgust 2023

• 24

Parna destilacija P2P kot metoda čiščenja.

..

Fenilaceton lahko dolgo časa hranimo v zaprti posodi v zamrzovalniku. Priporočljivo ga je destilirati pred nadaljnjimi sintezami metamfetamina ali amfetamina. Izogibajte se neposredni sončni svetlobi na fenilaceton in izpostavljenosti visokim temperaturam.

 

[Saul]

to je priprava P2P fenilacetona CAS 103-79-7 z uporabo BMK glikidne kisline ( natrijeva sol ) CAS 5449-12-7 z glavno sestavino sulfonsko kislino moč je 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
pripravili bomo 1 kg BMK
vzamemo 5-litrsko bučko z dvojnim vratom
dodamo 500 ml vrele vode . začnemo z mešalnikom.
zdaj počasi dodajte 1 kg soli BMK. nato dodajte 1 liter sulfonske kisline. zdaj priključite povratni tok in segrejte vsebino erlenmajerice na najvišjo temperaturo. plus minus 130 °C. uporabite močan mešalnik.
Pustite, da vre v refluksu 4 ure.
vzemite zgornjo plast in jo prelijte v merilno posodo.
spodnjo plast pustite, da se ohladi, in jo shranite za naslednjič. ( pri tej metodi priprave nimamo kemičnih odpadkov)

zdaj zavrite 1 liter vode in jo dodajte v merilno skodelico. z ročnim mešalnikom vse premešajte.
Po nekajminutnem mešanju pustite merilno skodelico, da se ohladi na sobno temperaturo.
odstranite zgornjo belo plast (to je voda in odpadki, ki jih ne potrebujemo)
spodnja plast je prečiščena in pripravljena za uporabo.

ps: pri tej pripravi nam ni treba skrbeti, da bi v P2P ostala voda, saj voda tehta manj kot P2P.

ps2: če upoštevate ta razmerja, bo imel P2P ph vrednost 4 .
Če uporabimo več sulfonske kisline, se bo ph vrednost znižala na 1. Zato ni treba uporabiti preveč sulfonske kisline.

 

[damakemi]

spodnjo plast pustite, da se ohladi, in jo shranite za naslednjič. ( pri tej metodi priprave nimamo kemičnih odpadkov )

kakšna je metoda pri drugi izvedbi z uporabo spodnje plasti iz prejšnjega primera?

 

[Win Win]

Pozdravljeni, gospod. Zdaj se soočam s težko težavo, moj p2p je postal mlečno bel. Ali obstaja kakršen koli način, da ga rešim? Ali lahko za pranje uporabim destilirano vodo?

 

[G.Patton]

Ali uporabljate H3PO4 kons ali razredčeno raztopino? Hvala za vaše mnenje.

 

[microsharp]

isto vprašanje: uporabil sem h3po4, 98 % con, in dobil p2p, toda ko sem ga zažgal, je ostal bel prah. toda kot vem, p2p, če zažge, ne pusti ničesar

 

[G.Patton]

Oprostite, kaj ste zažgali? Iz kakšnega razloga?

 

[cernalit0000]

Dober večer izvaja sintezo
Uporaba 1k bmk 5449-12-7
2 litra vode. 200 g sode
Počakajte 1 uro, da se raztopi 70g dodajte 1k fosforja. Za 2 uri še
800g p2p. Nato očistite z vodo. Dobil sem 750 ml.
Reagiral sem. Za destilacijo sem sprostil 500 ml. In v destilatorju
mi je dal 200 tisočakov za vezavo z vinskim kamnom. Nizek končni donos. 100 g na q falleee????

 

[Saul]

Ne, to sem naredil v drugem poskusu, ko sem imel oranžno zelo svetlo barvo. Nato

PS : moja ponovna uporaba spodnjega sloja 1liter teža 1,675 kg barva je (pisang ambon )

 

[KokosDreams]

Hej, človek,

ali mi lahko prek sporočila PM pošlješ mešalnik/mešalko, ki jo uporabljaš?
Kmalu bom naročil svoj in ne želim kupiti posranega.

Vsaka pomoč je zelo hvaležna.

Hvala

Koko

 

[Saul]

da brez težav

 

[Saul]

zaradi varovanja zasebnosti vam ne bom dal povezave z mojega mešalnika.
ampak s temi informacijami imate enouch .
mi je potrebno 3 različna naročila in ne ob istem času.

Za 1 mešalnik so 3 različna naročila

1/ mešalnik 110watt AliExpress s stojalom in objemkami
2/ 8 mm navrtana glava , lahko uporabite premer palice od 1 do 10 mm ( originalno lahko uporabite samo premer 6 mm )
3/ premer palice najmanj 450 mm 10 ni tako enostavno najti dobre palice )

 

[KokosDreams]

Amaying

 

[KokosDreams]

Brez skrbi!

To je bila že dobra pomoč.

Gledal sem enega s 100 W in 3 000 vrtljaji na minuto - ali meniš, da bo razlika 10 W preveč pomembna?

 

[Saul]

Ne, v redu!

 

[KokosDreams]

Hvala, človek!

 

[G.Patton]

Vprašal sem o raztopini kisline.

 

[jasper12]

ali hci 30 % deluje enako kot hci 37 v celotnem procesu?

 

[G.Patton]

Da, če uporabite sorazmerno več kisline.

 

[Saul]

Uporabljam cas7664-38-2
75%

 

[Jesse_Pinkman_]

Kupil sem ga... vendar ga še nisem uporabljal.
Ima funkcijo segrevanja in mešanja, vendar ne vem, koliko vrtljajev na minuto, samo 350 W.
Kakšne izkušnje?

 

[KokosDreams]

350 W bi lahko bilo dobro, odvisno od količine, ki jo želite segrevati/razgrevati.

Ogrevalni plašči so odličen dodatek za vsak laboratorij!

 

[Jesse_Pinkman_]

Ta je za 1000ml bučko, ni zelo veliko, vendar je bil edini, ki je bil na voljo. Na trgu so tudi 2000ml, vendar jih takrat, ko sem jih kupil, ni bilo. Zato bom moral narediti veliko majhnih korakov.
Ali pa bom hkrati uporabil druge vrste toplotnih/mešalnih izdelkov... vendar bom začel z majhnim obsegom, da preizkusim svoje znanje. Do zdaj nisem imel nobene prakse, le teorijo z branjem člankov in gledanjem videoposnetkov. Moj materni jezik ni angleščina, zato sem moral prevesti veliko besed, ki jih prej nisem poznal, zaradi česar je včasih težko razumeti vsako besedo. Vendar bom še naprej bral in se učil.
To je nekaj moje opreme

 

[KokosDreams]

Razburljivo Veliko sreče!

 

[Jesse_Pinkman_]

Hvala, kolega

 

[edy's]

Ali prodaja ogrevalne sokove za nekaj evrov .in stara ponev iz vaše kuhinje prihrani ogromno denarja .skupaj z REX100 in končano