SWIM začel z[cas 5449-12-7] po 4 urah segrevanja je dobil vodno plast na vrhu in oljnato dno... kaj je bilo narobe? preveč kisline?
nadaljnji poskusi z cas 5449-12-7 in korakom 1 opisane metode so dali pravilne in stabilne rezultate!
Sinteza P2P iz glikidatnih etrov BMK
- Thread starter G.Patton
- Start date
Pozdravljeni, ali lahko odgovorite na nekaj dvomov?
3.- Kakšen je pH v tej fazi po razmahu z DCM? Ali je izpiranje s slanico obvezno? Če da, kakšna je koncentracija raztopine NaCl?
4.- To je preprosta destilacija pri temperaturi DCM (okoli 40 ºC)?
P2P Čiščenje je vredno glede na izkoristek, da dobimo amfetamin? Če da, ali veste, za koliko se poveča?
1.- Kakšen je smisel mešanja z vodo (65 ml) in ponovne destilacije, da bi se ločili od vode? ali bi lahko imeli nekaj neželenih sestavin?
Kakšen je tlak in temperatura v tej fazi za vakuumsko destilacijo?
Ali je mogoča preprosta destilacija brez vakuuma? Okoli vrelišča vode (100 ºC)
3.- Kakšen je pH v tej fazi po razmahu z DCM? Ali je izpiranje s slanico obvezno? Če da, kakšna je koncentracija raztopine NaCl?
4.- To je preprosta destilacija pri temperaturi DCM (okoli 40 ºC)?
P2P Čiščenje je vredno glede na izkoristek, da dobimo amfetamin? Če da, ali veste, za koliko se poveča?
1.- Kakšen je smisel mešanja z vodo (65 ml) in ponovne destilacije, da bi se ločili od vode? ali bi lahko imeli nekaj neželenih sestavin?
Kakšen je tlak in temperatura v tej fazi za vakuumsko destilacijo?
Ali je mogoča preprosta destilacija brez vakuuma? Okoli vrelišča vode (100 ºC)
- By G.Patton
>3
25 % aq NaCl je v redu in da. Je potreben.
>4
Da, prav imate. Uporabite lahko rotovap.
>P2P Ali je prečiščevanje vredno v smislu donosa, da bi dosegli amfetamin? Če da, ali veste, za koliko se poveča?
da, potrebno je. Ne morem reči z gotovostjo. Razlika je lahko zelo različna.
>1.- Kakšen je smisel mešanja z vodo (65 ml) in ponovne destilacije, da se izloči iz vode?
o destilaciji s paro preberite v razdelku Pogosta vprašanja v laboratoriju
>Kateri sta tlak in temperatura v tej fazi za vakuumsko destilacijo?
Ali je mogoča preprosta destilacija brez vakuuma? Okoli vrelišča vode (100 ºC)
Odvisno od vakuuma, zato vam ne morem odgovoriti. Mislim, da je to nemogoče, saj boste z višjo temperaturo (verjetno) pokvarili svoj p2p.
25 % aq NaCl je v redu in da. Je potreben.
>4
Da, prav imate. Uporabite lahko rotovap.
>P2P Ali je prečiščevanje vredno v smislu donosa, da bi dosegli amfetamin? Če da, ali veste, za koliko se poveča?
da, potrebno je. Ne morem reči z gotovostjo. Razlika je lahko zelo različna.
>1.- Kakšen je smisel mešanja z vodo (65 ml) in ponovne destilacije, da se izloči iz vode?
o destilaciji s paro preberite v razdelku Pogosta vprašanja v laboratoriju
>Kateri sta tlak in temperatura v tej fazi za vakuumsko destilacijo?
Ali je mogoča preprosta destilacija brez vakuuma? Okoli vrelišča vode (100 ºC)
Odvisno od vakuuma, zato vam ne morem odgovoriti. Mislim, da je to nemogoče, saj boste z višjo temperaturo (verjetno) pokvarili svoj p2p.
↑View previous replies…
- By Costa
Pozdravljeni!
Naredil sem ta postopek in po tem koraku:
"2. Nato Rm v majhnih odmerkih dodamo 200 ml HCl (35 %) ali 240 ml H2SO4 (45 %) in segrevamo na 80-90 °C ter mešamo 3 h. Rm je treba ohladiti na sobno temperaturo, oborino filtriramo."
To je tisto, kar sem dobil (glej spodnjo sliko). Ali je to pričakovani vidik reakcije? in moje vprašanje je: ali je ta zgornja plast že P2P? ali naj to plast dam na stran (in jo obdržim), preostali (spodnji plasti) pa dodam DCM, da bi iz nje izločil preostali P2P?
Najlepša hvala vnaprej!
Naredil sem ta postopek in po tem koraku:
"2. Nato Rm v majhnih odmerkih dodamo 200 ml HCl (35 %) ali 240 ml H2SO4 (45 %) in segrevamo na 80-90 °C ter mešamo 3 h. Rm je treba ohladiti na sobno temperaturo, oborino filtriramo."
To je tisto, kar sem dobil (glej spodnjo sliko). Ali je to pričakovani vidik reakcije? in moje vprašanje je: ali je ta zgornja plast že P2P? ali naj to plast dam na stran (in jo obdržim), preostali (spodnji plasti) pa dodam DCM, da bi iz nje izločil preostali P2P?
Najlepša hvala vnaprej!
Last edited by a moderator:
- By Costa
Pozdravljeni, postopek sem izvedel po korakih, kot je navedeno v navodilih, vendar ni deloval. Naredil sem več ekstrakcij "vode" (spodnja plast) z uporabo DCM in ko sem jih združil (prelivanje čez plast P2P), je prišlo do neke vrste reakcije, saj se je pojavilo veliko trdnih delcev. Vseeno sem za vsak primer nadaljeval s postopkom; zato sem dodal slanico (NaCl + voda) in bilo je še slabše...
V vašem zadnjem sporočilu ste povedali, da naj dodam DMC in slanico hkrati, zato bom danes poskusil uporabiti to metodo.
Povedali ste, da moram preveriti pH slanice; na kaj se nanaša "slanica"? ali je to plast z NaCl (preostala plast, ko sem ločil oljno plast s P2P)? dodajanje NaCl je samo za dvig pH? zakaj se za ta namen uporablja NaCl in ne NaOH?
V vašem zadnjem sporočilu ste povedali, da naj dodam DMC in slanico hkrati, zato bom danes poskusil uporabiti to metodo.
Povedali ste, da moram preveriti pH slanice; na kaj se nanaša "slanica"? ali je to plast z NaCl (preostala plast, ko sem ločil oljno plast s P2P)? dodajanje NaCl je samo za dvig pH? zakaj se za ta namen uporablja NaCl in ne NaOH?
- By G.Patton
Pozdravljeni.
Nimam pojma, za kaj gre, ali ste preverili svoj predhodnik? Kaj uporabljate za to sintezo?
Napisal sem, da jih morate dodati v enem ločilnem lijaku, pri čemer ni razlike v zaporedju dodajanja.
Za izpiranje ekstrakta lahko uporabite destilirano vodo. Slanica (aq raztopina NaCl) se uporablja za izpiranje kislih sledi iz vašega ekstrakta P2P. To je enostavno, poceni in varno. Prav tako je primerneje ločiti plasti s slanico. Organski ekstrakt morate sprati s slanico do nevtralnega pH 7.
Nimam pojma, za kaj gre, ali ste preverili svoj predhodnik? Kaj uporabljate za to sintezo?
Napisal sem, da jih morate dodati v enem ločilnem lijaku, pri čemer ni razlike v zaporedju dodajanja.
Za izpiranje ekstrakta lahko uporabite destilirano vodo. Slanica (aq raztopina NaCl) se uporablja za izpiranje kislih sledi iz vašega ekstrakta P2P. To je enostavno, poceni in varno. Prav tako je primerneje ločiti plasti s slanico. Organski ekstrakt morate sprati s slanico do nevtralnega pH 7.
Nimam pojma, kaj je to, ali ste preverili svoj predhodnik? Kaj uporabljate za to sintezo?
Uporabil sem: cas 5449-12-7. Odstranil sem plast P2P, s preostalim pa sem opravil ekstrakcije z DCM. Vsako ekstrakcijo (oljnata plast, dobljena pri dodajanju DCM) sem združil s P2P. Takrat se je pojavila oborina.
Danes P2P ne bom kombiniral z ekstrakcijami, za vsak primer... Ekstrakcije bom opravil z DCM in vsak ekstrakt bom izpral s slanico, kot ste mi povedali. Poglejmo, kaj se bo zgodilo.
Hvala, .
Uporabil sem: cas 5449-12-7. Odstranil sem plast P2P, s preostalim pa sem opravil ekstrakcije z DCM. Vsako ekstrakcijo (oljnata plast, dobljena pri dodajanju DCM) sem združil s P2P. Takrat se je pojavila oborina.
Danes P2P ne bom kombiniral z ekstrakcijami, za vsak primer... Ekstrakcije bom opravil z DCM in vsak ekstrakt bom izpral s slanico, kot ste mi povedali. Poglejmo, kaj se bo zgodilo.
Hvala, .
Pozdravljeni, kot rečeno, sem postopek ponovil po navodilih iz dokumenta (in vaših pripombah) korak za korakom. Pri tem koraku sem dobil popolnoma enak izdelek:
Ko se je po 10 minutah ohladil, je imel ta vidik:
.
Nato sem čez drugo plast ("voda") dodal DCM, da bi opravil prvo ekstrakcijo, vendar je bil to vidik mešanice:
Kot lahko vidite, je bila na dnu nekakšna bela oborina, ni bilo dveh plasti, samo bela trdna snov in ostalo.
Kaj sem naredil narobe? Dokument ni zelo jasen...
Vnaprej se zahvaljujem in se opravičujem za toliko vprašanj, ampak ta postopek je glavobol...
Nato sem čez drugo plast ("voda") dodal DCM, da bi opravil prvo ekstrakcijo, vendar je bil to vidik mešanice:
Kaj sem naredil narobe? Dokument ni zelo jasen...
Vnaprej se zahvaljujem in se opravičujem za toliko vprašanj, ampak ta postopek je glavobol...
- By G.Patton
To je precej nenavadno. Preverite cas 5449-12-7 mp. Prav tako lahko iz čaše vzamete trdno oranžno "p2p olje" (vzemite nekaj gramov) in ga raztopite v vodi pri sobni temperaturi ali z rahlim segrevanjem (približno 30 stopinj C). Mislim, da je ta trdna snov v vodi topna sol. Če boste na vrhu dobili oljno plast, imam prav.