Sinteza P2P iz glikidatnih etrov BMK

[Saul]

to je priprava P2P fenilacetona CAS 103-79-7 z uporabo BMK glikidne kisline ( natrijeva sol ) CAS 5449-12-7 z glavno sestavino sulfonsko kislino moč je 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
pripravili bomo 1 kg BMK
vzamemo 5-litrsko bučko z dvojnim vratom
dodamo 500 ml vrele vode . začnemo z mešalnikom.
zdaj počasi dodajte 1 kg soli BMK. nato dodajte 1 liter sulfonske kisline. zdaj priključite povratni tok in segrejte vsebino erlenmajerice na najvišjo temperaturo. plus minus 130 °C. uporabite močan mešalnik.
Pustite, da vre v refluksu 4 ure.
vzemite zgornjo plast in jo prelijte v merilno posodo.
spodnjo plast pustite, da se ohladi, in jo shranite za naslednjič. ( pri tej metodi priprave nimamo kemičnih odpadkov)

zdaj zavrite 1 liter vode in jo dodajte v merilno skodelico. z ročnim mešalnikom vse premešajte.
Po nekajminutnem mešanju pustite merilno skodelico, da se ohladi na sobno temperaturo.
odstranite zgornjo belo plast (to je voda in odpadki, ki jih ne potrebujemo)
spodnja plast je prečiščena in pripravljena za uporabo.

ps: pri tej pripravi nam ni treba skrbeti, da bi v P2P ostala voda, saj voda tehta manj kot P2P.

ps2: če upoštevate ta razmerja, bo imel P2P ph vrednost 4 .
Če uporabimo več sulfonske kisline, se bo ph vrednost znižala na 1. Zato ni treba uporabiti preveč sulfonske kisline.

 

[w2x3f5]

Poskusil sem vašo različico sinteze, vendar nisem uporabil vode, sinteza poteka v mikrovalovnem obsevanju. V določenem trenutku se je temperatura močno znižala s 110 stopinj na 50 stopinj, reakcija je bila še vedno burna. Ali ste opazili padec temperature, ko se začne sproščati ogljikov dioksid?

 

[cernalit0000]

dober večer a 1k bmk 5449-12-7 vprašanje. Relise with 1k phosphoric. Znižati na ph 3 prečiščeno.
na koncu rindios. 200 g prahu je normalno ali v q neuspešno??

 

[w2x3f5]

V angleščini mi lahko pišete v zasebnih sporočilih

 

[btcboss2022]

Zakaj govorite o sulfonski kislini, če je CAS fosforna kislina? So različni izdelki.

 

[diogenes]

Pravkar sem nameraval postaviti isto vprašanje. TOR ali uporabljate sulfonsko ali fosfonsko (H3PO3) kislino?

 

[merlin]

Dobro bi bilo, če bi imeli takšnega, kot je ta iz pmk v mdma

 

[adbb5clsupplier]

gotovo, cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Ali lahko kdo svetuje, kateri prekurzor je najbolje kupiti, mislim najvarnejši za pošiljanje v Evropo? Ali je kateri koli od praškov BMK zakonit - kje je to mogoče preveriti? Malo sem zmeden, saj je na voljo kar nekaj različic.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Tudi jaz imam enako težavo kot @Costa. Prva serija, ki sem jo naredil, je izšla v redu.
Druga serija, narejena z večjo količino v enakem razmerju , po istih navodilih, prav tako grudičasta oborina po ohladitvi nad 30 stopinj. Ali kdo ve, zakaj? Hvala,

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, svojo rešitev sem napisal @Costa, vendar mi ni odgovoril o svojem rezultatu. Lahko poskusite z mojo teorijo in odgovorite tukaj.

 

[Smahk]

Zdi se, da je dcm prešel v zgornji sloj?

 

[G.Patton]

Da, videti je takole. Verjetno se je gostota vodne plasti spremenila zaradi količine soli.

 

[Smahk]

Še enkrat hvala za pomoč. Ohranite rumeno spodnjo plast dcm še vedno pravilno?

 

[G.Patton]

Prikazali ste sliko z zgornjo plastjo DCM, zdaj mi govorite o spodnji. Malo sem zmeden. Ali lahko po vonju ločite, katera plast je DCM in katera voda? Ali so kakšne težave?

 

[Smahk]

Zato sem zmeden. Dcm je bolj zgoščen. Zato bi moral biti na dnu. Vendar je videti, kot da je dcm na vrhu, in diši, kot da je dcm zdaj na vrhu. Hvala

 

[Botsauto-Dutchland]

lahko je na vrhu, če je voda nasičena z mešljivimi ali topnimi solmi ali tekočinami. dodajte več vode za 1/2 volumna spodnje plasti

 

[Botsauto-Dutchland]

in če niste prepričani, obdržite obe plasti in ju segrevajte ločeno

 

[edy's]

Dcm opekline

 

[Botsauto-Dutchland]

kako pustite, da gori ?

 

[edy's]

Okee.u ste prvi, ki ste se prebudili

 

[w2x3f5]

Majhna posodobitev o mikrovalovni sintezi. P2P iz CAS 25547-51-7 (ne natrijeva sol, za natrijevo sol je morda potrebna večja količina kisline). Zmešajte 200 g CAS 25547-51-7 in 100 ml fosforne kisline v toplotno odpornem kozarcu, dodajte vrele kamne. Obsevajte v mikrovalovni pečici približno 20 minut pri moči 1000 W, s prekinitvami za hlajenje. Reakcijska temperatura je v razponu od 50 do 120 stopinj, reakcija se začne pri temperaturi nad 100 stopinj, nato se zaradi sproščanja ogljikovega dioksida temperatura zniža na 50-60 stopinj - to je normalno, proti koncu sinteze se temperatura dvigne na 120 stopinj. Konec reakcije je določen s prenehanjem sproščanja ogljikovega dioksida. Končni izkoristek po P2P destilaciji je 120 ml bistrega brezbarvnega olja z gostoto manj kot 1 gram na ml ali 80 odstotkov teorije.

 

[w2x3f5]

Ponovil sem ta poskus, izvidi so se ujemali, približno 120 ml olja, 80 odstotkov teorije.

 

[mithyl2]

ali pri uporabi številke CAS 5449-12-7 dodajam BMK v destilirano vodo samostojno brez naoh? ali je vse popolnoma enako kot pri delu z drugimi številkami CAS, le da v prvem koraku izpustim dodajanje naoh v vodo?
ne želim postavljati neumnega vprašanja, samo bodite natančni.

in morda cas 5449-12-7 ni najboljši za delo zaradi težav, ki sta jih zgoraj opisala smahk in costa.
Ali obstaja boljša od treh številk cas, ki bi jo lahko uporabili?

 

[w2x3f5]

Poskusite hidrolizo v čisti fosforjevi kislini v mikrovalovni pečici. Dobil sem izkoristek 80 odstotkov teoretičnega, p2p dobre kakovosti, met se je izkazal za odličnega, zdaj optimiziram sintezo p2p na natrijevem borohidridu.
Pozneje bom objavil rezultat ponovljene sinteze v mikrovalovni pečici, pomembno je, da dobimo stabilen rezultat ponovljene sinteze.

 

[mithyl2]

ali to deluje z "cas 41232-97-7", "cas 80532-66-7" ali "cas 5449-12-7"?

 

[w2x3f5]

Zakaj ne? Naredil sem natrijevo sol 5449-12-7, izkoristek je približno enak.

 

[mithyl2]

hvala, ker ste nas obvestili. kakšen je najboljši način za pridobivanje čiste fosforne kisline? je trdna snov, mar ne?