Sinteza P2P iz glikidatnih etrov BMK

[Saul]

to je priprava P2P fenilacetona CAS 103-79-7 z uporabo BMK glikidne kisline ( natrijeva sol ) CAS 5449-12-7 z glavno sestavino sulfonsko kislino moč je 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
pripravili bomo 1 kg BMK
vzamemo 5-litrsko bučko z dvojnim vratom
dodamo 500 ml vrele vode . začnemo z mešalnikom.
zdaj počasi dodajte 1 kg soli BMK. nato dodajte 1 liter sulfonske kisline. zdaj priključite povratni tok in segrejte vsebino erlenmajerice na najvišjo temperaturo. plus minus 130 °C. uporabite močan mešalnik.
Pustite, da vre v refluksu 4 ure.
vzemite zgornjo plast in jo prelijte v merilno posodo.
spodnjo plast pustite, da se ohladi, in jo shranite za naslednjič. ( pri tej metodi priprave nimamo kemičnih odpadkov)

zdaj zavrite 1 liter vode in jo dodajte v merilno skodelico. z ročnim mešalnikom vse premešajte.
Po nekajminutnem mešanju pustite merilno skodelico, da se ohladi na sobno temperaturo.
odstranite zgornjo belo plast (to je voda in odpadki, ki jih ne potrebujemo)
spodnja plast je prečiščena in pripravljena za uporabo.

ps: pri tej pripravi nam ni treba skrbeti, da bi v P2P ostala voda, saj voda tehta manj kot P2P.

ps2: če upoštevate ta razmerja, bo imel P2P ph vrednost 4 .
Če uporabimo več sulfonske kisline, se bo ph vrednost znižala na 1. Zato ni treba uporabiti preveč sulfonske kisline.

 

[Costa]

Hi Tor,
Kaj počneš s spodnjo plastjo, ki jo shraniš?:
"Spodnjo plast pustite, da se ohladi, in jo shranite za naslednjič. ( pri tej metodi priprave nimamo kemičnih odpadkov )"
Ali naredite ekstrakcijo, da bi dobili preostali P2P, ki se tam razredči? ali ga dodate BMK in fosforjevi kislini v novem postopku, od začetka?

 

[Jesse_Pinkman_]

Hvala, kolega

 

[edy's]

Ali prodaja ogrevalne sokove za nekaj evrov .in stara ponev iz vaše kuhinje prihrani ogromno denarja .skupaj z REX100 in končano

 

[Saul]

@Costa

1 kg soli Bmk = 700 ml P2P

ne potrebujete DCM
Ne potrebujete parne destilacije
Potrebujete H2o za čiščenje in nekaj časa ( 24 ur ) za separacijo končnega izdelka p2p

 

[Heisenblack]

Ali naj bo to čista destilirana voda ali raztopina slanice?

 

[Andrzej]

Ali je mogoče povezati obe metodi (destilacijo s paro in vakuumsko destilacijo)? Ali pa je avtor mislil le na standardno tehniko destilacije s paro?

 

[w2x3f5]

destilacija z vodno paro hit deluje odlično, potrebujete 10 gramov pare na mililiter ketona, vrednost pare zelo niha. Najboljša je destilacija s pregreto paro.
vakuumska destilacija je smiselna, če imate nastavek za pajke, lahko boste ketone frakcionirali (za naslednji korak vzemite le telo ketona najvišje čistosti).

 

[G.Patton]

V temi sem pripovedoval o destilaciji v konvencionalni atmosferi. Uporabite lahko destilacijo s paro, kot je povedal @w2x3f5.

 

[w2x3f5]

prosim, povejte mi, pri kakšnem tlaku/temperaturi in drugih niansah odženete keton z vodno paro v vakuumu. zelo zanimivo, saj ima običajna parna dirka zelo dolgo zgodovino. Hvala!

 

[G.Patton]

Za P2P uporabljam preprosto parno destilacijo pri pritisku atm.

 

[Andrzej]

1) zmešajte 20 g 5449-12-7, 60 ml vode in 40 ml koncentrirane HCl (hcl dodajamo počasi pri sobni temperaturi) - v skladu s postopkovnim razmerjem
2) mešamo 3h pri temperaturi 82-84 C stopinj.
3)Ekstrahirali 3x20mL DCM in izpirali s koncentrirano raztopino nacl (slanica) ; posušili b MgSO4; dcm izparili na vodni kopeli.

Pridobljen zelo slab izkoristek: 6 g P2P


1) Kako lahko izboljšam izkoristek?

2) Ali je koncentrirana raztopina NaCl kot "slanica" primerna pri tem postopku? (Kakšna koncentracija NaCl je dovolj?)

3) Koliko (ml) slanice je treba uporabiti za izpiranje reakcijske zmesi v tem obsegu?

4) Če je namen izpiranja s slanico nevtralizacija reakcijske zmesi po kisli hidrolizi, ali ne bi bilo bolje namesto NaCl uporabiti raztopino natrijevega hidrokarbonata?

 

[w2x3f5]

Zakaj vsi poskušajo uporabljati klorovodikovo kislino in vsi imajo pri tem izkoristek izdelka.
Uporabite hidrolizo v koncentrirani fosforjevi kislini, ne dodajajte vode. Osebno sem prejel 80-odstotni izkoristek.

 

[Acab1312]

Ali se lahko strinjam

 

[Andrzej]

Najlepša hvala za nasvet. Poskušal bom odgovoriti, kakšen je rezultat.
Kakšno razmerje med fosforjevo kislino in natrijevo soljo bmk-glikidne kisline, temperaturo in reakcijskim časom ste uporabili?
1:1, 80-90 stopinj in 3 ure ali več?

 

[w2x3f5]

1 : 1, vzemite 100 ml fosforne kisline na 100 gramov glicidata (dobiti morate homogeno zmes brez plasti). Segrevanje do 115-120 stopinj, ne več. Reakcije ne nadzorujemo s časom, konec reakcije določimo, ko se prenehajo sproščati plini. Sinteza je hitrejša v mikrovalovni pečici.

 

[w2x3f5]

Uporabil sem glicidat (bolj donosen in cenejši), vendar je z natrijevo soljo vse enako, izkoristek je približno 80 odstotkov teorije. Oseba s foruma je sintezo v mikrovalovni pečici zastavila z glicidatom natrijeve soli in dobila 60-odstotni izkoristek, vendar je imela pri izolaciji p2p številne napake (temperatura ni bila višja od 80 stopinj, zmesi ni nevtraliziral, p2p ni ekstrahiral s topilom, zbral je le zgornjo plast p2p in jo pregnal v vakuumu ).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Ali se lahko strinjam

 

[hy16a]

Koliko časa traja, da temperatura destilacije med postopkom čiščenja doseže 200 stopinj?

 

[w2x3f5]

Za kaj je 200 stopinj??? keton se bo pokvaril ali destilacija s paro ali vakuumska destilacija

 

[Andrzej]

Včeraj sem preizkusil metodo z mikrovalovno pečico in dejansko je rezultat zanimiv.
V pekaču sem zmešal 20 g 5449-12-7 in 20 ml 85-odstotne ortofosforne kisline.
Dala sem v mikrovalovno pečico (700 W) in nastavila najnižjo moč. 5-7 sekund segrevanja in 10-15 sekund zavore za mešanje in ohlajanje zmesi, ker je bila temperatura previsoka. Skupno 1 minuta aktivnega segrevanja.
Po segrevanju sem dodal 50 ml destilirane vode.
Nato se ekstrahira z dietil etrom (3x20 ml) in spere s slanico (3x100 ml).
Posušimo z magnezijevim sulfatom in izparimo eter:

Dobili smo zelo lep izdelek, vendar le 7 g od 20 g prahu.
Še enkrat sem poskusil in segreval v mikrovalovni pečici dlje - 2 minuti, vendar ni bilo nobene razlike - enak izplen (bal sem se pregrevanja, ker prevelika toplota v mikrovalovni pečici povzroči nastanek trdne, prozorne steklene površine, ki je ni mogoče odstraniti iz pekača).
Ali obstaja kakšna metoda za izboljšanje izkoristka v mikrovalovni pečici? Ker je zdaj še vedno med 30 in 40 %?

 

[41Dxflatline]

To sem storil včeraj, dobil sem skoraj popolnoma enak rezultat. Opazil pa sem eno stvar: ko nisem takoj zmešal, se je zdelo, da nastaja več p2p, vendar se ob mešanju ni vrnil na površino. Je prišlo do emulgacije s spodnjo plastjo ali pa je bila moja ugotovitev napačna?

 

[41Dxflatline]

Prepričan sem, da je to fotografijo posnel pri sobni temperaturi.

 

[w2x3f5]

Če smo natančni, gre za zmes p2p in glikidne kisline, zato pri sobni temperaturi ne kristalizira

 

[Andrzej]

Dodatne fotografije.
Po izvleku iz mikrovalovne pečice:

in po dodajanju 50 ml vode:

še vedno med 30-40%.

 

[w2x3f5]

V obeh primerih reakcija ni potekala do konca, ketona ni mogoče sprati s čisto vodo, bodisi s slanico, bodisi ketona v organskem topilu (na primer diklorometanu) sprati s slano vodo.