Tu je vprašanje, piše "fazo refluksa NaOH lahko preskočite, če uporabljate natrijevo sol (5449-12-7)", vendar če je tako, bodo reakcijski pogoji enaki kot pri neposredni uporabi 41232-97-7 ali 80532-66-7. Drugače, ker v fazi refluksa NaOH dodajo destilirano vodo, na tej podlagi dodajo 35 % klorovodikove kisline ali 45 % žveplove kisline, koncentracija kisline bo popolnoma drugačna, kot če preskočite to fazo. Zato bi rad vprašal, ali je treba, če se tukaj uporabi suha trdna natrijeva sol (5449-12-7), dodati destilirano vodo glede na količino stopnje refluksa NaOH ali neposredno uporabiti 35 % klorovodikove kisline ali 45 % žveplove kisline in trdno Lahko se meša natrijeva sol (5449-12-7)?
Sinteza P2P iz glikidatnih etrov BMK
- Thread starter G.Patton
- Start date
Ali je slanica, ki se tu uporablja za izpiranje izvlečka, nasičena raztopina natrijevega klorida ali raztopina natrijevega bikarbonata ali natrijevega karbonata?
kako pride do tega, da po hidrolizi s HCI v dobimo bistro rumeno/temno olje na vrhu tekočine.
po ločitvi olja od HCI in izpiranju z vrelo vodo pa se olje zelo gosto usede na dno in postane motno skoraj kot med.
po ločitvi olja od HCI in izpiranju z vrelo vodo pa se olje zelo gosto usede na dno in postane motno skoraj kot med.
↑View previous replies…
- By Re186
Zdi se, da reakcija dekarboksilacije ni bila zaključena in vaš izdelek vsebuje veliko količino karboksilne kisline, ki povzroča delno strjevanje po ohlajanju. opazujete lahko, ali se ta motnost in viskoznost pojavita po ohlajanju, če je tako, potem je moje mnenje skoraj enako. za rešitev te težave lahko uporabite višjo temperaturo za refluks ali refluks za daljši čas. Poleg tega je vrelišče te spojine karboksilne kisline veliko višje od vrelišča P2P. Teoretično jo je mogoče ločiti z destilacijo, vendar glede na resnost strjevanja po ohlajanju menim, da je priporočljivo, da najprej rešite problem nepopolne reakcije. med to reakcijo dekarboksilacije se bo sproščal ogljikov dioksid, zaradi česar se bodo na površini reakcijske raztopine pojavili majhni mehurčki kot pretresena soda. Da je reakcija končana, lahko približno ocenite tako, da opazujete, kdaj mehurčki izginejo.
↑View previous replies…
- By Re186
Poleg tega morate biti pozorni na to, ali med reakcijo dobro premešate reaktante. Substrat te reakcije ima po hidrolizi do karboksilne kisline slabo topnost v vodi. Gre za medfazno reakcijo, zato morate uporabiti močno mešanje, da jih čim bolj premešate, ko so v reakciji dolgo časa v slojnem stanju, zlahka pride do te nepopolne reakcije.
- By Re186
Moje poklicne izkušnje mi pravijo, da ta reakcija ni zelo primerna za klorovodikovo kislino, zato lahko ob predpostavki, da vaša težava ni bila rešena, po reakciji poskusite ohlajeno olje sprati z vročo 20-odstotno vodno raztopino natrijevega hidroksida. Nereagirane karboksilne kisline se lahko odstranijo z oblikovanjem natrijevih soli, raztopljenih v vodi, in izprani izdelek se po ohladitvi ne bi smel strditi, vendar je mogoče, da bo izkoristek zelo majhen.
- By w2x3f5
Njegov glicidat samo brez natrija, standardna težava in običajno se zgodi, ker HCl ni tako dobro delo
↑View previous replies…
- By Heisenblack
Enak rezultat sem dobil z uporabo fosforne kisline 85 %, temperatura je bila maksimalna, refluksiral sem približno 4 ure. Mislim, da je bila težava v tem, da moje mešanje ni bilo zadostno, poleg tega sem prenehal mešati, ko je reakcijska zmes začela vreti (iskreno sem mislil, da bo vrenje zagotovilo zadostno mešanje). Rjavo-temno plast sem ekstrahiral s toluenom, ekstrakt sem nekajkrat izpiral z raztopino slanice, dokler ni bila vodna plast nevtralna, nato sem izparil toluen in ostala mi je viskozna rjava tekočina. Ko sem to rjavo tekočino očistil s parno destilacijo, je z vodo v sprejemni bučki ostal le majhen del svetlo rumenega p2p (morda 2-5 ml iz 100 g CAS 5449), po parni destilaciji pa je ostal svetlo rjav ostanek (glej sliko). Predvidevam, da je to nereagirana glikidna kislina.
Last edited by a moderator:
- By Heisenblack
To je p2p olje (mislim, da) iz sprejemne bučke , zmes je še vedno motna, pustil sem jo, da se čez noč (upam) loči v plasti.
Neurejeno glikidno kislino nameravam ekstrahirati in preveriti, ali lahko dobim več p2p s ponovno hidrolizacijo s kislino z močnim mešanjem. Če začnem od tu, ali lahko preskočim korak z NaOH ali je potreben?
Neurejeno glikidno kislino nameravam ekstrahirati in preveriti, ali lahko dobim več p2p s ponovno hidrolizacijo s kislino z močnim mešanjem. Če začnem od tu, ali lahko preskočim korak z NaOH ali je potreben?
Last edited by a moderator: