Sinteza P2P iz glikidatnih etrov BMK

[Andrzej]

Včeraj sem preizkusil metodo z mikrovalovno pečico in dejansko je rezultat zanimiv.
V pekaču sem zmešal 20 g 5449-12-7 in 20 ml 85-odstotne ortofosforne kisline.
Dala sem v mikrovalovno pečico (700 W) in nastavila najnižjo moč. 5-7 sekund segrevanja in 10-15 sekund zavore za mešanje in ohlajanje zmesi, ker je bila temperatura previsoka. Skupno 1 minuta aktivnega segrevanja.
Po segrevanju sem dodal 50 ml destilirane vode.
Nato se ekstrahira z dietil etrom (3x20 ml) in spere s slanico (3x100 ml).
Posušimo z magnezijevim sulfatom in izparimo eter:

Dobili smo zelo lep izdelek, vendar le 7 g od 20 g prahu.
Še enkrat sem poskusil in segreval v mikrovalovni pečici dlje - 2 minuti, vendar ni bilo nobene razlike - enak izplen (bal sem se pregrevanja, ker prevelika toplota v mikrovalovni pečici povzroči nastanek trdne, prozorne steklene površine, ki je ni mogoče odstraniti iz pekača).
Ali obstaja kakšna metoda za izboljšanje izkoristka v mikrovalovni pečici? Ker je zdaj še vedno med 30 in 40 %?

 

[41Dxflatline]

To sem storil včeraj, dobil sem skoraj popolnoma enak rezultat. Opazil pa sem eno stvar: ko nisem takoj zmešal, se je zdelo, da nastaja več p2p, vendar se ob mešanju ni vrnil na površino. Je prišlo do emulgacije s spodnjo plastjo ali pa je bila moja ugotovitev napačna?

 

[w2x3f5]

Ali zamenjujete glicidno olje s p2p oljem? =)

 

[41Dxflatline]

Ne vem. Vedno sta bili samo dve plasti, mračna bela spodnja plast in svetlo rumena plast na vrhu. Nikoli ni bilo ničesar rjavega, kot je na drugih fotografijah. Možno je, da p2p ni p2p, saj nisem seznanjen s p2p in ga nisem na noben način testiral. Kaj je glicidno olje? Glicidna kislina?

 

[w2x3f5]

na zgornji sliki je stopljena glikidatna kislina (ne sol)

 

[41Dxflatline]

Prepričan sem, da je to fotografijo posnel pri sobni temperaturi.

 

[w2x3f5]

Če smo natančni, gre za zmes p2p in glikidne kisline, zato pri sobni temperaturi ne kristalizira

 

[edy's]

Vprašanje, imam veliko fosforne kisline 75 %, ali jo lahko samo destiliram na 85 % ali naj bi to zajebalo mojo kislino?

 

[41Dxflatline]

Pri prvem poskusu v mikrovalovni pečici sem dobil nizek izkoristek, kot je navedeno v poročilu. Poskusil sem v drugem poskusu.

40 g 5449-12-7 in 40 ml fosforne kisline sem dal v 250 ml erlenmajerico in pustil, da med mešanjem reagirata. Ko se je proizvodnja CO2 ustavila, smo bučko za 1 minuto postavili v 800W mikrovalovno pečico na najnižji stopnji, jo odstranili in premešali. Ko se je ustalila, smo jo vrnili v mikrovalovno pečico za še eno minuto, jo premešali in ponovno vrnili za zadnji dve minuti. Tokrat ni bilo nobenega ločevanja, RM pa je dobila rahel mesni odtenek. Vendar močno diši po P2P

Oglejte si priponko 3uofqpMhAN.jpg

Nalil bom nekaj slanice.

 

[edy's]

Kako se je izkazalo?

 

[edy's]

Im poskuša isti prod.but its a bitch.had sporočilo od mojega prodajalca, od custumer shes dobil in im bo dal da try.but imajo čuden občutek poti .1.1 bmk 1kg vode 1kg naoh in 1kg hcl .stirge at roomtemp za 2hr .then stirge at 90C za 3 hr in nato ustavi mixing.brown olje se lahko uporablja neposredno za nex korak. Kmalu bom poskusil, vendar nisem tako prepričan o prvem koraku in delu hcl .but maby try to swich that with phosforic acid.didnt test it yet but came straight from the vendor and she/he never let me down tho.for products delivery shes one of a kind.so im tend to think it will be profitable.but im puzzeled about it by the info i got here to so .... il let you know how it turned out if you like

 

[41Dxflatline]

Ločeno, še vedno sranje donos. Še slabše kot prej

 

[w2x3f5]

Ali ste poskusili z vodno paro iz erlenmajerice izločiti keton?

 

[41Dxflatline]

Ne. laboratorijske tukaj ali steklene posode. Samo 2 erlenmajerici,

 

[w2x3f5]

Kako ste izolirali keton?

 

[41Dxflatline]

Tako daleč še nisem šel, se bodisi sama loči v plasti (poskus 1) bodisi se loči, če dodamo nekaj slanice in še malo soli

 

[w2x3f5]

lahko pride do mešanice ketona in glikidne kisline, potrebno je čiščenje.

 

[edy's]

Pogovarjanje CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Človek to sranje je, čeprav je pridobivanje it richt.or sem jaz edini, ki ima težave pri pridobivanju it nad 65%? Beare with me im aving an ego drop here from not getting it up and working like im used to.feel so bad working with it.but heard that IF you got it richt it is one of the most high yealding powder.but these are storys no confermation on any colegas

 

[edy's]

Shit me drži budnega že več tednov.im in need of some good yealds by now

 

[edy's]

Toda, kar sem slišal, bi bilo treba vse narediti pri nizki temp.like v območju 90C.im puzzelend tukaj .i get it, da bi zelo čisto olje, ampak pridobivanje dobre stabilne poti yealding nad 65 % je pravi chalange

 

[41Dxflatline]

Naslednjič bom bazificiral