Sinteza P2P iz glikidatnih etrov BMK

[Saul]

to je priprava P2P fenilacetona CAS 103-79-7 z uporabo BMK glikidne kisline ( natrijeva sol ) CAS 5449-12-7 z glavno sestavino sulfonsko kislino moč je 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
pripravili bomo 1 kg BMK
vzamemo 5-litrsko bučko z dvojnim vratom
dodamo 500 ml vrele vode . začnemo z mešalnikom.
zdaj počasi dodajte 1 kg soli BMK. nato dodajte 1 liter sulfonske kisline. zdaj priključite povratni tok in segrejte vsebino erlenmajerice na najvišjo temperaturo. plus minus 130 °C. uporabite močan mešalnik.
Pustite, da vre v refluksu 4 ure.
vzemite zgornjo plast in jo prelijte v merilno posodo.
spodnjo plast pustite, da se ohladi, in jo shranite za naslednjič. ( pri tej metodi priprave nimamo kemičnih odpadkov)

zdaj zavrite 1 liter vode in jo dodajte v merilno skodelico. z ročnim mešalnikom vse premešajte.
Po nekajminutnem mešanju pustite merilno skodelico, da se ohladi na sobno temperaturo.
odstranite zgornjo belo plast (to je voda in odpadki, ki jih ne potrebujemo)
spodnja plast je prečiščena in pripravljena za uporabo.

ps: pri tej pripravi nam ni treba skrbeti, da bi v P2P ostala voda, saj voda tehta manj kot P2P.

ps2: če upoštevate ta razmerja, bo imel P2P ph vrednost 4 .
Če uporabimo več sulfonske kisline, se bo ph vrednost znižala na 1. Zato ni treba uporabiti preveč sulfonske kisline.

 

[Win Win]

Pozdravljeni, gospod... po reakciji moram še vedno ekstrahirati z DCM in uparjalnikom?

 

[damakemi]

spodnjo plast pustite, da se ohladi, in jo shranite za naslednjič. ( pri tej metodi priprave nimamo kemičnih odpadkov )

kakšna je metoda pri drugi izvedbi z uporabo spodnje plasti iz prejšnjega primera?

 

[Win Win]

Pozdravljeni, gospod. Zdaj se soočam s težko težavo, moj p2p je postal mlečno bel. Ali obstaja kakršen koli način, da ga rešim? Ali lahko za pranje uporabim destilirano vodo?

 

[jessejames122669]

Zmotil me je del o sulfonski kislini. Razumem, da je uporabljal fosforno kislino.
Zdaj imam sulfonsko kislino. Ne fosforno. Ali se lahko uporablja sulfonska?
Ali jo je kdo poskusil? Rezultati?

 

[Jesse_Pinkman_]

Vse tri kisline (hci/phos/sulf) delujejo, vendar se zdi, da so rezultati pri donosu različni in da so izkušnje različne. Vsaka ima svojo temperaturo in čas za pretvorbo in morda je potrebna prufikacija.

 

[Win Win]

Po reakciji je treba ekstrahirati z dcm? In sprati s slanico?

 

[Saul]

@Win Win Ne, za to ne potrebujete dcm

 

[Saul]

@jessejames122669 da son fosforno kislino uporabljam zelo žal, vendar lahko napake spremenimo po 10 minutah
Zelo frustrirajoče, vem .

 

[rothschild33]

Ali bi po pridobitvi morebitnega P2P iz te reakcije adukt bisulfita potrdil, da gre dejansko za P2P, ali obstajajo še drugi ketoni, ki bi lahko nastali pri tem postopku?

 

[MisterAnonymous]

Uporabil sem fosforno kislino in najprej je Rm prešel iz svetlo zelene v temno zeleno po 3 urah kuhanja sta nastali 2 plasti in vzel sem zgornjo plast, vendar je to zelo gosta raztopina zelo klopotec je to P2P ali kaj drugega?

 

[Saul]

videti zelo dobro.
ste ga oprali z vročo vodo?

 

[MisterAnonymous]

Ne, ali je normalno, da je tako gosta, ko jo hranim v hladilniku, da ne pride iz steklenice?

 

[Saul]

morate ga oprati uporabite mešalnik z vročo vodo vsaj 3 litre in mu nato dajte 12 ur

 

[Win Win]

Pozdravljeni, gospod. Zdaj se soočam s težko težavo, moj p2p je postal mlečno bel. Ali obstaja kakršen koli način, da ga rešim? Ali lahko za pranje uporabim destilirano vodo?

 

[G.Patton]

Ne vem, zakaj se je to zgodilo z vašim p2p. Kako ga shranjujete? V odprti steklenici pod sončno svetlobo? Lahko ga destilirate s paro, to bi moralo pomagati, da se del tega ohrani.

 

[Win Win]

Ne vem, zakaj se je to zgodilo, zato sem ga zaprl in shranil na hladnem mestu. Ali moram za destilacijo dodati destilirano vodo? Na kateri stopnji se nadzoruje temperatura?

 

[G.Patton]

Oglejte si videoposnetek o proizvodnji d-metha, na voljo je videoučna navodila, kako izvesti parno destilacijo P2P.

 

[Win Win]

Zapisano z zahvalo

 

[btcboss2022]

Ali obstaja kakršen koli način za obnovitev "prekuhanega" bmk 5449? Med opravljanjem drugih nalog se nisem zavedal te bučke , sem poskusil na standardne in logične načine, vendar brez uspeha.
Hvala.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, ne razumem jasno vašega vprašanja. Napišite mi DM vaš problem, poskušal vam bom pomagati.

 

[Win Win]

I
Uporabljam metodo je 100g bmk dodati 100g destilirane vode in 100g HCI po tem segreti na 80c refluks 3 ure. Ali je v redu?