Sinteza P2P iz glikidatnih etrov BMK

[Saul]

to je priprava P2P fenilacetona CAS 103-79-7 z uporabo BMK glikidne kisline ( natrijeva sol ) CAS 5449-12-7 z glavno sestavino sulfonsko kislino moč je 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
pripravili bomo 1 kg BMK
vzamemo 5-litrsko bučko z dvojnim vratom
dodamo 500 ml vrele vode . začnemo z mešalnikom.
zdaj počasi dodajte 1 kg soli BMK. nato dodajte 1 liter sulfonske kisline. zdaj priključite povratni tok in segrejte vsebino erlenmajerice na najvišjo temperaturo. plus minus 130 °C. uporabite močan mešalnik.
Pustite, da vre v refluksu 4 ure.
vzemite zgornjo plast in jo prelijte v merilno posodo.
spodnjo plast pustite, da se ohladi, in jo shranite za naslednjič. ( pri tej metodi priprave nimamo kemičnih odpadkov)

zdaj zavrite 1 liter vode in jo dodajte v merilno skodelico. z ročnim mešalnikom vse premešajte.
Po nekajminutnem mešanju pustite merilno skodelico, da se ohladi na sobno temperaturo.
odstranite zgornjo belo plast (to je voda in odpadki, ki jih ne potrebujemo)
spodnja plast je prečiščena in pripravljena za uporabo.

ps: pri tej pripravi nam ni treba skrbeti, da bi v P2P ostala voda, saj voda tehta manj kot P2P.

ps2: če upoštevate ta razmerja, bo imel P2P ph vrednost 4 .
Če uporabimo več sulfonske kisline, se bo ph vrednost znižala na 1. Zato ni treba uporabiti preveč sulfonske kisline.

 

[edy's]

Torej ste to že ugotovili? Lepo

 

[btcboss2022]

Zakaj govorite o sulfonski kislini, če je CAS fosforna kislina? So različni izdelki.

 

[diogenes]

Pravkar sem nameraval postaviti isto vprašanje. TOR ali uporabljate sulfonsko ali fosfonsko (H3PO3) kislino?

 

[Costa]

Pozdravljeni, kot rečeno, sem postopek ponovil po navodilih iz dokumenta (in vaših pripombah) korak za korakom. Pri tem koraku sem dobil popolnoma enak izdelek:

Ko se je po 10 minutah ohladil, je imel ta vidik:

.

Nato sem čez drugo plast ("voda") dodal DCM, da bi opravil prvo ekstrakcijo, vendar je bil to vidik mešanice:

Kot lahko vidite, je bila na dnu nekakšna bela oborina, ni bilo dveh plasti, samo bela trdna snov in ostalo.
Kaj sem naredil narobe? Dokument ni zelo jasen...
Vnaprej se zahvaljujem in se opravičujem za toliko vprašanj, ampak ta postopek je glavobol...

 

[G.Patton]

To je precej nenavadno. Preverite cas 5449-12-7 mp. Prav tako lahko iz čaše vzamete trdno oranžno "p2p olje" (vzemite nekaj gramov) in ga raztopite v vodi pri sobni temperaturi ali z rahlim segrevanjem (približno 30 stopinj C). Mislim, da je ta trdna snov v vodi topna sol. Če boste na vrhu dobili oljno plast, imam prav.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Katero kislino ste uporabili?
Mogoče, če je to natrijev hidrogen sulfat, ne vem, kako zlahka reagira kislina z dcm, da nastane to, vendar je to am ideja

 

[Saul]

@Costa
Vse ste naredili narobe, moj prijatelj.
Uporabljaš bučko z enim vratom . to ne bo delovalo!
potrebuješ zmogljivo mešalno posodo ( z enim vratom ).
potrebuješ refluks ( en vrat )
preveriti moraš temperaturo ( en vrat )
To lahko popraviš s tem

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

bi šlo tudi običajno magnetno mešalo s toplotno funkcijo ? Namesto režijskega mešala

 

[UWe9o12jkied91d]

da

 

[Saul]

@Costa

1 kg soli Bmk = 700 ml P2P

ne potrebujete DCM
Ne potrebujete parne destilacije
Potrebujete H2o za čiščenje in nekaj časa ( 24 ur ) za separacijo končnega izdelka p2p

 

[Heisenblack]

Ali naj bo to čista destilirana voda ali raztopina slanice?

 

[Saul]

@Benz88

NE
res potrebujete močan mešalnik, tako da je v bučki groza.
normalna barva je temno zelena in ne bela pri mešanju 4 ure

magnetna je dobra samo za zelo majhno velikost

 

[Botsauto-Dutchland]

zgornja plast temno zelena ? oke nisem imel nobene groze v erlenmajerici, bila je zunaj erlenmajerice, ampak kakšno konstrukcijo sem uporabil za zgornje mešanje ali sem jo kupil ?

 

[Botsauto-Dutchland]

oke i naročeno cas 5449-12-7
erlenmajerica 3L 600 gramov nisem prepričan, da bi moral biti kilogram, ostalo je 400 gramov
to ni popolna situacija! daleč od tega
pripravil sem vse v avtu 600gr v erlenmajerico. ne sprašujte, koliko časa je trajalo.
nato sem dodal 350 ml vrele vode in začel segrevati, v nekaj obrokih kapnil 800 ml fosforne kisline in postavil plamen za 4 ure.
mešal sem z magnetnim mešalom, narejenim po meri, dokler me ni eno udarilo v glavo, ga prilepil nazaj, po 3 urah so umrli. potem sem dal ogromen magnet 1 kg powermetra in počasi mešal/raztresal zadnjo uro.

lastniku doma sem povedal, da bi se moral vonj prilagoditi.
It wasnt i bubbled true a basic ice cold solution, had a leak at custom made ball joint cone adapter. (tako beunhaze sjit) tapeed z ekstremno popravilo silikonski trak, vendar še vedno vonj veliko, da je vplivala na moje misli.
po 4 urah ni presegla 125-130C sem se ustavil, imel sem temno vijolično zgornjo plast in belo plast, ki jo je bilo mogoče videti.
Očistil sem in ločil zgornjo plast, ki je ne bi smel narediti. pri tej temperaturi je bil vonj eksplozija apaana.
Kakorkoli že, dan po tem, ko je v gozdu stainles steel bottel 2 plameni 1 spodaj en stranski para uhaja a konec moje hitre nastavitve v sneg....

Odšel sem z nekaj še vedno bele raztopine z belim oljem, ki plava na dnu. Naredil sem tudi polovično količino ekstrakcije z etrom, vendar se je to končalo z ognjem, ki sem ga naredil zaradi mojega zdravega razuma, ki se je vrnil s svežim zrakom, ki sem ga dihal wtf are i am doing ????
moje noge, ki so me tako bolele, da sem potreboval plamensko lopatico za noge, zato sem obupal!
To bom naredila nekoč na varnem mestu, nikoli na svojem domu, do katerega še vedno nimam dostopa. in svetujem, da uporabite masko pri tem primeru, saj sem se počutila, kot da mi manjka polovica možganskih celic.
tako da ni veliko koristnih informacij, vendar mislim, da če dodate vodo po kislini (ali ne fosporni kislini 75), lahko dosežete višje temperature ali jo dlje časa segrevate. (ps, Naoh sem dodal pred parno destilacijo) in moj naslednji poskus s temi 400gr bo z žveplovo in fosforno kislino.

in tisti, ki ga zanima smrdeče mleko po parni destilaciji, ga dam brezplačno (brez dostave), vendar mislim, da ni vredno.

 

[Saul]

@Botsauto-Dutchland

ni spodnja plast je zelena, zgornja plast pa rumena
in po čiščenju zgornje plasti z H2o imate belo in rumeno plast
po 24 urah je rumena plast tvoja p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R Zakaj govorite o sulfonski kislini, če je CAS fosforna kislina? So različni izdelki.

Ok, moja napaka Žal mi je, da ni možna normalna ponovitev ali urejanje

fosforna kislina najbolje deluje z bmk soljo . zelo dobri izkoristki

 

[Smahk]

Tudi jaz imam enako težavo kot @Costa. Prva serija, ki sem jo naredil, je izšla v redu.
Druga serija, narejena z večjo količino v enakem razmerju , po istih navodilih, prav tako grudičasta oborina po ohladitvi nad 30 stopinj. Ali kdo ve, zakaj? Hvala,

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, svojo rešitev sem napisal @Costa, vendar mi ni odgovoril o svojem rezultatu. Lahko poskusite z mojo teorijo in odgovorite tukaj.

 

[Smahk]

Hvala @G.Patton To bom poskusil. In če se izkaže, da je to v vodi topna sol. Kako naprej?
In še eno vprašanje. Naslednja, ekstrakcija vodne plasti z DCM, ali naj obdržim zgornji ali spodnji del? Hvala!

 

[G.Patton]

Za raztapljanje soli trdno snov le sperite z destilirano vodo. Potrebujete plast DCM, spodnjo. DCM ima gostoto 1,33 g/ml, voda pa 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ekstrahiral sem s topilom, ko je bilo še toplo, in imel sem dober izkoristek in nobenih trdnih delcev. mislim, da moraš ločiti takoj, ko se malo ohladi od toplote

 

[Smahk]

Po dodajanju DCM je "videti", kot da je DCM na vrhu z nekaj olja. Zaradi česar dvakrat pomislim, da sem morda naredil kaj narobe. Kajti barva spodnje plasti je videti kot izvirna vodna barva.

 

[Botsauto-Dutchland]

kako pustite, da gori ?

 

[edy's]

Okee.u ste prvi, ki ste se prebudili

 

[UWe9o12jkied91d]

Dcm se bo potopil, samo izločite nevodno fazo, kjer koli je, tega ni težko ugotoviti
@Smahk