WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Reagenti:
Sinteza:
- 1-fenil-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 1,63 g, 10 mmol;
- Železo v prahu (Fe) 3 g;
- FeCl3 0,6 g;
- Klorovodikova kislina (HCl 36 % aq.) konc. 4 ml;
- toluen 15 ml;
- Voda 55 ml;
- klorovodikova kislina 3N (10,45 %) HCl 25 ml;
- Natrijev bikarbonat (NaHCO3);
- magnezijev sulfat (MgSO4);
- Orodje: bučka z okroglim dnom 50 ml;
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparature;
- Vrelni žetoni;
- povratni hladilnik;
- steklena palica in lopatka;
- ločilni lijak;
- grelna plošča;
- laboratorijski termometer;
- laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,1 do 200 g);
- merilni valj 20 ml;
- lijak;
- Filtrirni papir;
- naprava za rotacijsko parjenje (neobvezno);
- Vakuumski vir (neobvezno);
- pH indikatorski papir;
- čaše 100 ml x2 in 200 ml;
1. Zmes 1-fenil-2-nitropropena (P2NP) 1,63 g, 10 mmol, železa v prahu 3 g, FeCl3 0,6 g in klorovodikove kisline (HCl 36 % aq.), koncentrirane 4 ml v toluenu 5 ml in vodi 5 ml, intenzivno mešamo pri 75 °C 18 ur v 50 ml bučki s povratnim hladilnikom.
2. Nastalo temnozeleno suspenzijo ohladimo na sobno temperaturo in filtriramo. Plasti se ločijo.
3. Vodno plast speremo z dodatno porcijo toluena 10 ml, toluenske ekstrakte pa združimo in speremo s klorovodikovo kislino 3N (10,45 %) HCl 25 ml, vodo 25 ml, nasičenim natrijevim bikarbonatom (NaHCO3) aq. 25 ml in vodo 25 ml zaporedoma do nevtralnega pH 7.
4. Raztopino toluena filtriramo in posušimo nad brezvodnim magnezijevim sulfatom (MgSO4). Mešanico filtriramo od trdnih delcev.
5. Topilo toluen iz mešanice izhlapi.Fenil-2-propanon (P2P; cas 103-79-7) dobimo kot oranžno olje. Izkoristek je ~ 75 %.
2. Nastalo temnozeleno suspenzijo ohladimo na sobno temperaturo in filtriramo. Plasti se ločijo.
3. Vodno plast speremo z dodatno porcijo toluena 10 ml, toluenske ekstrakte pa združimo in speremo s klorovodikovo kislino 3N (10,45 %) HCl 25 ml, vodo 25 ml, nasičenim natrijevim bikarbonatom (NaHCO3) aq. 25 ml in vodo 25 ml zaporedoma do nevtralnega pH 7.
4. Raztopino toluena filtriramo in posušimo nad brezvodnim magnezijevim sulfatom (MgSO4). Mešanico filtriramo od trdnih delcev.
5. Topilo toluen iz mešanice izhlapi.Fenil-2-propanon (P2P; cas 103-79-7) dobimo kot oranžno olje. Izkoristek je ~ 75 %.
Last edited by a moderator: