Sinteza olja PMK iz PMK (CAS 28578-16-7 oblika voska) v velikem obsegu

[btcboss2022]

Pozdravljeni,

Po preverjanju in preizkušanju metod, objavljenih v temi http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/, sem se odločil, da je objava najboljša metoda zame:

1. V reaktor dajte 47,5 litra H2O in dodajte 2,5 kg natrijevega bikarbonata, mešajte do popolnega raztapljanja, zmes vzemite in jo shranite.
2. V reaktor dajte 7 l H2O
3. Med mešanjem dodajte 1,2 kg natrijevega hidroksida
4. Medtem ko se H2O in natrijev hidroksid mešata in segrevata, dajte 5 kg voska PMK, da se raztopi na nizki temperaturi.
5. Ko je PMK stopljen, ga dodajte v reaktor in mešanico med enournim mešanjem postavite na 80 °C pri povratnem toku.
6. V majhnih obrokih dodajte 3,25 kg HCL 37 %, ko je vse dodano, zmes med enournim mešanjem hranite pri 80 °C pri povratnem toku.
7. Prenehajte mešati in postavite zmes na 25 °C.
8. Odstranite zgornjo plast vode.
9. V reaktor ponovno dajte zgornjo plast olja.
10. Dodajte mešanico H2O in natrijevega bikarbonata, mešajte 2-3 minute.
11. Dodajte 10 litrov DCM (po možnosti iz zamrzovalnika).
12. Počakajte, da se loči približno 10-15 min.
13. Iz spodnje plasti izparevajte DCM.

Donos olja PMK (MDP2P; cas 4676-39-5) je 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Reakcijska shema:

 

[Bartholomeus]

Vedno navdušuješ s temi popolnimi poročili o sintezi, nadaljuj, brat! Čestitke za uspeh

 

[Bennychairman]

Hvala, ker nam prihranite čas ! pravkar sem dobil svoj , torej ravno pravočasno. hvala lepa !

 

[Bennychairman]

8. Zavrzite zgornjo plast vode.
9. V reaktor ponovno vstavite zgornjo plast olja.

koliko plasti bo? na vrhu je bila zavržena voda in nato ?

 

[Field7]

Tudi to sem videl. To je tiskarska napaka. Morala bi biti samo dve plasti. Pričakoval bi, da bo plast z oljem padla na dno. Zgornjo, vodno plast, ločite in zavrzite. Spodnjo oljno plast obdržite za naslednji korak. Kasneje, če boste uporabili DCM, bo vaš končni izdelek v spodnji plasti DCM, ki ni akvastna. Če boste DCM nadomestili s toluenom ali dietil etrom (kot je to želel storiti nekdo drug), bo vaš izdelek v zgornji plasti, ki ni akva. DCM, navzdol. Toluen in dietil eter gor. Predlagam, da ostanete pri DCM, ker ga je za razliko od toluena mogoče ločiti z nizko temperaturo in ne predstavlja takšne nevarnosti za požar kot DE. Vendar je rakotvoren in ima nizko plamenišče*. Uporabite dobro prezračevani prostor in zbirajte v ohlajeni posodi za ponovno uporabo.

 

[btcboss2022]

2 plasti, ko zavržete vodno plast, morate oljno plast sprati z raztopino vode + natrijevega bikarbonata, kot je pojasnjeno v postopku.

 

[Dafunkphenomena]

Pozdravljeni , to je moja metoda (im Fring, samo izgubil sem jebeno geslo)
Videl sem, da ste dodali nekaj korakov, vprašanja:

Zakaj ste se odločili, da namesto NaOH uporabite natrijev bikarbonat, zakaj točno? (poskusil sem oboje, vse je delovalo).
in v zadnjem koraku pravite "izparite DCM od dna" , zakaj izpariti? ali ne bi bilo bolje ločiti plasti?
ali mislite, da bi po ločitvi dali v vakuumsko destilacijo, da bi se znebili morebitnih ostankov vode?

In barva PMK? temno rdeče-rjava ali rumenkasta kot pri starem?

 

[Field7]

To ločite. Ločite spodnjo plast, ki je sestavljena iz DCM in izdelka, nato pa izparite DCM iz *toga, kar je bila spodnja plast* (uporabil bi vročo vodno kopel), tako da ostane vaš (umazan, vendar za večino dovolj čist) izdelek. Menim, da bi bilo dobro izdelek destilirati s paro.

Če je kdo seznanjen s kemijo, ve, da obstaja vrsta različic, ki jih lahko uporabite.

 

[Curiousonion]

Ali ta metoda deluje, ali je kdo poskusil s tem?
Zdi se, da je to daleč najpreprostejša metoda in preveč enostavna.

 

[Curiousonion]

No, ta metoda je za pmk CAS 28578-16. Torej ga lahko dobite v obliki prahu, nato pa se po končani reakciji spremeni v olje.
Toda to se zdi zelo enostavno, ali je kdo to poskusil?

 

[Bartholomeus]

Metoda je preizkušena in zato jo je OP objavil, poskusite sami in se prepričajte

 

[Curiousonion]

Popolnoma, bom. Samo želel sem se prepričati, ker se zdi, da je veliko zmede glede olja pmk in njegovih različnih različic.
Hvala,

 

[G.Patton]

Ta prispevek je dobra razlaga, ki jo je objavil @btcboss2022 (hvala). Potrjujem, da je to dokazano in delujoča metoda.

 

[FredDurst]

Ali obstaja kakšna alternativa DCM (morda toluen?), saj ga je v moji državi težko dobiti?

 

[Precursor-supplier]

Zagotavljam lahko

 

[Jordan Belfort]

Vrednotenje tolueena je problematično.

 

[Curiousonion]

To je fantastično, morda je treba to narediti za lepljivo, saj je tako uporabno?

 

[btcboss2022]

Pozdravljeni,

opravičujem se, da sem bil te dni zelo zaposlen, vse metode, ki sem jih objavil, sem naredil in preizkusil sam, kot pravim v istem prispevku, gre bolj za številne od njih, ki so bili preizkušeni, in samo najboljša je bila objavljena.
Hvala.

 

[Handsomerx]

Zakaj ni navedena barva oljne in vodne faze?

 

[btcboss2022]

Im ne uporabljam sklicevanja nanje, ampak kaj točno morate vedeti?

 

[Handsomerx]

Na primer, kakšne barve je olje, ki se loči na dnu? Moj začetni pmk je nekako svetlo rjave barve, zato predvidevam, da bi moralo biti olje, ki se izloči, videti podobno.
Kakšna je barva vodne plasti ob ločevanju? Moja je nekako bledo rumeno zelene barve.

Mislil sem, da je standardni operativni postopek, da navedete barvo svojega izdelka.
Kakor koli že, hvala! Zelo koristno bi bilo slišati odgovor.

Stranska opomba... ko pravite "izpariti dcm", ali dejansko mislite, da ga pustite pri nizki temperaturi, da izhlapi? Ali pa govorite o odstranjevanju v vakuumu.

Hvala

 

[btcboss2022]

Pozdravljeni,

najprej mislim, da niste ustvarili tega postopka, pravzaprav sem imel te podobne informacije že pred časom od kitajskih dobaviteljev, vseeno pa sem naredil nekaj sprememb, kot lahko vidite.
Natrijev bikarbonat je mehkejša metoda pranja in v tem primeru je varnejša, da se izognemo poškodbam izdelka.
Glede DCM očitno mislim, da je treba ločiti spodnji sloj (sloj DCM) in ga izpariti, če moja razlaga ni jasna, se opravičujem.
Da bi se izognili vodi po ločenih plasteh, jih lahko posušite s poljubnim natrijevim sulfatom in filtrirate pred izhlapevanjem topila (dejansko to vedno počnem pri vseh svojih postopkih).
Hvala.

 

[FredDurst]

Ali obstaja kakšna alternativa DCM (morda toluen?), saj ga je v moji državi težko dobiti?

 

[btcboss2022]

Tudi toluen bo deloval, vendar vam ne morem zagotoviti enakega izkoristka, v bistvu zato, ker nisem poskusil.

 

[FredDurst]

Okej, hvala, kolega. Poskusil bom

 

[Curiousonion]

Ali lahko vprašam, katero metodo uporabljate za krizializacijo končnega izdelka?

 

[btcboss2022]

Pred kristalizacijo morate pridobiti freebazo, za freebazo uporabljam metodo NaBH4, za kristalizacijo freebaza pa obstaja veliko metod.

 

[MisterAnonymous]

Ali je ta sinteza namenjena za 50- ali 100-litrski reaktor?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ah ok, tako da sem bil zmeden, mislil sem, da je končni izdelek, ki ste ga dobili iz vaše reakcije, mdma prosta baza.

 

[Curiousonion]

Ali za redukcijo uporabljate amonijev acetat ali plin MeNH2?

 

[Field7]

+ Amonijev acetat = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Od vas je odvisno.

 

[Dafunkphenomena]

Predvidevam, da ne sledite poti plina hcl , vendar me zanima, zakaj kristalizirate prosto bazo?