Pred kristalizacijo morate pridobiti freebazo, za freebazo uporabljam metodo NaBH4, za kristalizacijo freebaza pa obstaja veliko metod.
Sinteza olja PMK iz PMK (CAS 28578-16-7 oblika voska) v velikem obsegu
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Ali ste že slišali o svoji pretvorbi (s prve strani te teme), izdelani v 316l ss? Sprašujem, ker je v reakciji pred dodajanjem hcl - njegova oblika natrijeve soli, in če nekdo doda kislino, je ph morda 2-3
, ni močna 1 in hcl morda ne bo jedel 316 ali bo jedel malo. Citronska kislina, če deluje, je po mojem mnenju najboljša pot za jeklo 316
, ni močna 1 in hcl morda ne bo jedel 316 ali bo jedel malo. Citronska kislina, če deluje, je po mojem mnenju najboljša pot za jeklo 316
- By btcboss2022
V mojem primeru uporabljam stekleni reaktor. V fazi kisanja mora citronska kislina delovati v ekvivalentu molarnega razmerja.
@btcboss2022 Zanimivo dejstvo, izračunal sem vaš izkoristek 3,72 kg v skladu z molsko enačbo in dobil zanimiv rezultat, da je izkoristek 105 %. Teoretični 100-odstotni izkoristek je 3557 g.
Obstaja do možnosti, zakaj se to zgodi: olje za izkoristek ni čisto, vaš opis/ napaka pri izračunu.
Obstaja do možnosti, zakaj se to zgodi: olje za izkoristek ni čisto, vaš opis/ napaka pri izračunu.
- By btcboss2022
Morda ni bil dovolj čist v tistem času, so bile prve sinteze s to metodo in nisem imel enakega znanja kot zdaj, to je bilo dolgo nazaj.
Toda olje, ki sem ga dobil, je vseeno imelo to težo, hahaha, morda z nečistočami, vendar so bile vse očiščene v naslednjih postopkih, tako da ni težav.
Danes imam druge metode dela.
Ko bom naslednjič ponovno tehtal, ga bom zopet odtehtal in lahko ga primerjamo.
Hvala.
Toda olje, ki sem ga dobil, je vseeno imelo to težo, hahaha, morda z nečistočami, vendar so bile vse očiščene v naslednjih postopkih, tako da ni težav.
Danes imam druge metode dela.
Ko bom naslednjič ponovno tehtal, ga bom zopet odtehtal in lahko ga primerjamo.
Hvala.
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Moram biti iskren in rad sem jasen.
Resnica je, da se mi ne zdi pošteno brezplačno deliti vsako izboljšavo, spremembo ali metodo (kar sem pogosto prostovoljno storil).
Razlog je preprost in logičen: vsaka izboljšava ali sprememba, vsaj v mojem primeru, pomeni precejšen vložek časa, denarja in truda.
Ne delim postopkov ali dokumentov, ki sem jih našel (kar cenim pri tistih, ki to počnejo, in tega ne kritiziram, prav nasprotno).
V tem primeru je to, kar se deli, končni rezultat trdega dela, in menim, da če je to prosto dostopno vsem, to delo razvrednoti in popači.
Informacije bi lahko zasebno delil s tistimi, ki so mi pomagali in mi pomagajo, in z ljudmi, ki tudi objavljajo nekatera svoja dela, vendar ne javno.
Kakor koli že, nihče ne more reči, da nisem odgovoril na nobeno vprašanje o postopkih, ki sem jih objavil, tako zasebno kot javno. Ena stvar ne izključuje druge.
Podobno bi rekel, da so vsi pomembni ali osnovni postopki objavljeni na forumu, in vsakdo, ki želi, bi jih lahko opravil, ne da bi potreboval kaj drugega. Pravzaprav sem jih veliko naredil tudi sam.
Kot vedno pravim, to je moje osebno mnenje in vsakdo lahko brez težav misli drugače in naredi, kar želi ali verjame.
Tudi če pomislim na enostavno in očitno idejo, da sem sebičen in da to počnem le zaradi denarja/posla itd. če bi bila to resničnost, vam zagotavljam, da bi to že zdavnaj prenehal početi.
Ker izkoriščam situacijo, imam na voljo storitev vodenja po korakih v živo, kjer zagotavljam vse podrobnosti, izboljšave itd... ;-) (kot da ne bi, kajne? hahah)
in mimogrede, njena cena je precej nižja od njene vrednosti v podzemnih stroških v Evropi, vsaj če lahko najdete takšno storitev, kar je po mojem mnenju najtežje.
Zdaj, ko na to gledam za nazaj, bi, iskreno povedano, plačal skoraj vsako ceno, da bi imel dostop do česa takega. Jasno je, da sem se veliko naučil, in tega mi ne more nihče vzeti. Vendar pa bi bil ves čas, trud in denar, ki bi ga prihranil, skorajda neizračunljiv, bi rekel.
Moje mnenje vam je lahko bolj ali manj všeč, vendar je povsem dosledno, iskreno in zdravorazumsko. Poleg tega še naprej pišem, izražam mnenja, podajam nasvete in odgovarjam na vprašanja - to ni vprašanje. Mislim, da je bilo dobro razumljeno. Osebno cenim vse, kar počnete.
Resnica je, da se mi ne zdi pošteno brezplačno deliti vsako izboljšavo, spremembo ali metodo (kar sem pogosto prostovoljno storil).
Razlog je preprost in logičen: vsaka izboljšava ali sprememba, vsaj v mojem primeru, pomeni precejšen vložek časa, denarja in truda.
Ne delim postopkov ali dokumentov, ki sem jih našel (kar cenim pri tistih, ki to počnejo, in tega ne kritiziram, prav nasprotno).
V tem primeru je to, kar se deli, končni rezultat trdega dela, in menim, da če je to prosto dostopno vsem, to delo razvrednoti in popači.
Informacije bi lahko zasebno delil s tistimi, ki so mi pomagali in mi pomagajo, in z ljudmi, ki tudi objavljajo nekatera svoja dela, vendar ne javno.
Kakor koli že, nihče ne more reči, da nisem odgovoril na nobeno vprašanje o postopkih, ki sem jih objavil, tako zasebno kot javno. Ena stvar ne izključuje druge.
Podobno bi rekel, da so vsi pomembni ali osnovni postopki objavljeni na forumu, in vsakdo, ki želi, bi jih lahko opravil, ne da bi potreboval kaj drugega. Pravzaprav sem jih veliko naredil tudi sam.
Kot vedno pravim, to je moje osebno mnenje in vsakdo lahko brez težav misli drugače in naredi, kar želi ali verjame.
Tudi če pomislim na enostavno in očitno idejo, da sem sebičen in da to počnem le zaradi denarja/posla itd. če bi bila to resničnost, vam zagotavljam, da bi to že zdavnaj prenehal početi.
Ker izkoriščam situacijo, imam na voljo storitev vodenja po korakih v živo, kjer zagotavljam vse podrobnosti, izboljšave itd... ;-) (kot da ne bi, kajne? hahah)
in mimogrede, njena cena je precej nižja od njene vrednosti v podzemnih stroških v Evropi, vsaj če lahko najdete takšno storitev, kar je po mojem mnenju najtežje.
Zdaj, ko na to gledam za nazaj, bi, iskreno povedano, plačal skoraj vsako ceno, da bi imel dostop do česa takega. Jasno je, da sem se veliko naučil, in tega mi ne more nihče vzeti. Vendar pa bi bil ves čas, trud in denar, ki bi ga prihranil, skorajda neizračunljiv, bi rekel.
Moje mnenje vam je lahko bolj ali manj všeč, vendar je povsem dosledno, iskreno in zdravorazumsko. Poleg tega še naprej pišem, izražam mnenja, podajam nasvete in odgovarjam na vprašanja - to ni vprašanje. Mislim, da je bilo dobro razumljeno. Osebno cenim vse, kar počnete.
Pozdravljeni gospod, ali lahko uporabim to metodo
1. 100 g PMK v prahu dodajte 100 ml etanola in nato dodajte 100 ml destilirane vode, nato pa zaprite in mešajte pri sobni temperaturi 90 minut, dokler ne postane malo praškast.
2. Tekočino filtrirajte (stehtajte prah) in dodajte klorovodikovo kislino v razmerju 1 : 2.
3. Prah vlijte v reakcijski kotel, dodajte klorovodikovo kislino, začnite mešati, dvignite temperaturo na 75 stopinj in mešajte 3 ure. Videli boste temno oljnato snov.
4. Odstranite olje in ga uporabite v naslednjem koraku.
1. 100 g PMK v prahu dodajte 100 ml etanola in nato dodajte 100 ml destilirane vode, nato pa zaprite in mešajte pri sobni temperaturi 90 minut, dokler ne postane malo praškast.
2. Tekočino filtrirajte (stehtajte prah) in dodajte klorovodikovo kislino v razmerju 1 : 2.
3. Prah vlijte v reakcijski kotel, dodajte klorovodikovo kislino, začnite mešati, dvignite temperaturo na 75 stopinj in mešajte 3 ure. Videli boste temno oljnato snov.
4. Odstranite olje in ga uporabite v naslednjem koraku.
Prosim, naj mi kdo pomaga, morda sem naredil napako.
Upošteval sem vse do točke 12, vendar je bila spodnja plast DCM zelo motna, bela in debela. Zgornjo vodno plast, ki je bila rahlo rjavkasta, sem zavrgel. Na eni od fotografij je v lijaku za ločevanje spodnja bela plast DCM, ki sem jo obdržal.
Ob branju komentarjev sem videl, da so posumili na kvarjenje. Tudi moj je stal približno eno leto, vendar je bil vakuumsko zaprt v razmeroma hladnem prostoru pri približno 20 stopinjah Celzija.
V nekem drugem komentarju sem prebral, da je vredno dodati fosforno kislino, ker je verjetno preveč bazična. Preveril sem z indikatorjem in res je pokazala modro barvo.
Po dodajanju fosforne kisline sem jo premešal in nekoliko zvišal temperaturo, vendar je DCM še vedno v njej, zato temperature nisem zvišal dovolj, da bi izhlapela. Tako je videti zdaj, kot je prikazano na drugi sliki.
Kaj bi predlagali, kakšen naj bo naslednji korak?
Upošteval sem vse do točke 12, vendar je bila spodnja plast DCM zelo motna, bela in debela. Zgornjo vodno plast, ki je bila rahlo rjavkasta, sem zavrgel. Na eni od fotografij je v lijaku za ločevanje spodnja bela plast DCM, ki sem jo obdržal.
Ob branju komentarjev sem videl, da so posumili na kvarjenje. Tudi moj je stal približno eno leto, vendar je bil vakuumsko zaprt v razmeroma hladnem prostoru pri približno 20 stopinjah Celzija.
V nekem drugem komentarju sem prebral, da je vredno dodati fosforno kislino, ker je verjetno preveč bazična. Preveril sem z indikatorjem in res je pokazala modro barvo.
Po dodajanju fosforne kisline sem jo premešal in nekoliko zvišal temperaturo, vendar je DCM še vedno v njej, zato temperature nisem zvišal dovolj, da bi izhlapela. Tako je videti zdaj, kot je prikazano na drugi sliki.
Kaj bi predlagali, kakšen naj bo naslednji korak?
Attachments
- By G.Patton
Ali ste prepričani, da je bila to vodna plast? Ker je videti, kot da ste zavrgli plast PMK. Vodna plast je lahko na dnu v primeru prenasičene raztopine z gostoto, ki je večja od plasti PMK DCM.
↑View previous replies…
- By undefinied0
hmm zveni dobro..to je lahko žal.. ampak ali je mogoče pridobiti toliko pmk iz vodne plasti, kar sem obdržal
po tem, ko sem ji dodal pošporno kislino? zdi se mi, da je preveč, mora biti tudi nekaj DCM, vendar tudi s tem (začnem s 50 g glicidata in končam s 70 ml teoretično PMK z DCM v njem in to samo iz vodne plasti).
in ali je barva v redu?
po tem, ko sem ji dodal pošporno kislino? zdi se mi, da je preveč, mora biti tudi nekaj DCM, vendar tudi s tem (začnem s 50 g glicidata in končam s 70 ml teoretično PMK z DCM v njem in to samo iz vodne plasti).
in ali je barva v redu?
Attachments
- By undefinied0
Hvala za odgovor! Opravičujem se, če se nisem jasno izrazil. Moje vprašanje se torej glasi: plast PMK sem očitno zavrgel, vodno plast pa obdržal. Kako je mogoče, da sem iz vodne plasti z dodajanjem fosforne kisline izločil toliko PMK? Skupna količina PMK, s katero sem začel, je bila 50 g, po odstranitvi plasti PMK pa sem iz vodne plasti izločil 70 ml PMK. Ali to pomeni, da moj pripravek ni zelo čist, ali je mogoče iz 50 g dobiti toliko olja PMK?
- By Loki12
V zgornjem prispevku ste omenili, da je bilo v 70 ml, ki ste jih ekstrahirali iz vodne plasti, najverjetneje tudi DCM. Zato odštejte vsebnost DCM, nato pa vakuumsko destilirajte vse, kar je ostalo po izhlapevanju DCM. Najverjetneje vaš izplen ne bo tako velik, kot mislite. Vendar pa bi moral izkušen kuharski navdušenec z manjšimi spremembami doseči 70-80 % umazanega PMK iz glicidata. To je seveda manj po izvedbi vakuumske destilacije.
Običajno pri štetju izkoristka ne dodajate volumna topil izdelku, ampak se najprej znebite topila in nato stehtate, kar ostane.
Običajno pri štetju izkoristka ne dodajate volumna topil izdelku, ampak se najprej znebite topila in nato stehtate, kar ostane.
