Zagotavljanje in uporaba vakuuma v laboratoriju

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Uvod
P2Os7fBG3M

Oskrba z vakuumom je običajno sestavni del načrtovanja laboratorijev v javnih ali zasebnih stavbah. Je bolj zapleteno kot druge cevovodne komunalne storitve, saj so zahteve za vakuumsko tehnologijo v laboratoriju za sintezo drugačne kot na primer v laboratoriju za analitiko ali celično biologijo. Teh različnih zahtev ni mogoče izpolniti z enakim dovodom vakuuma. Da bi se odzvali na potrebo po vakuumski oskrbi, prilagojeni aplikacijam, je treba posebne zahteve pojasniti že v zgodnji fazi načrtovanja. "Pravo orodje prihrani čas" je star obrtniški rek, ki velja tudi za vakuumsko oskrbo vsakega laboratorija. Ne glede na to, ali je vakuum slabo razumljen, ker se zdi, da so cevni sistemi tako podobni plinskim cevovodom, ali ker je tradicionalna praksa narekovala enoten sistem za celotno stavbo, so edinstvene zahteve za oskrbo z vakuumom pogosto spregledane v postopku načrtovanja laboratorija. Kljub temu je prilagojen vakuum za številne aplikacije neprecenljiv. Ustrezen vakuum omogoča kemikom, da dosežejo želene rezultate hitreje, varneje, udobneje in tudi ponovljivo. Ta tema je namenjena začetni orientaciji načrtovalcev malih laboratorijev, kemikov v podzemlju in proizvajalcev zdravil o pomembnih vidikih pri načrtovanju oskrbe laboratorijev z vakuumom.

Kaj je vakuum?

Vakuum, kot se uporablja v laboratoriju, je preprosto tlak pod atmosferskim tlakom. Bistveni lastnosti vakuuma, ki določata njegovo uporabnost v posamezni laboratorijski aplikaciji, sta globina vakuuma - koliko pod atmosferskim tlakom in hitrost črpanja, tj. kako hitro je mogoče odstraniti zrak, hlape ali pline iz posode, ki se izpraznjuje.

Uporaba

Mnogi kemiki uporabljajo vakuum vsak dan. Toda kako ga uporabljajo? Vakuum se uporablja za številne standardne aplikacije pri pripravi in obdelavi sinteznih izdelkov. V večini primerov vakuum ni v središču pozornosti, ampak ima bistveno podporno vlogo. Najbolj znani laboratorijski vakuumski aplikaciji sta filtriranje in sušenje. Seveda lahko filtrirate tudi brez vakuuma - kot pri kuhanju kave - tako, da pustite, da delo namesto vas opravi gravitacija. Težava je v tem, da se v laboratoriju ta postopek zaradi širokega spektra topil in trdnih snovi pogosto izkaže za prepočasnega. Za pospešitev postopka se v filtrirni bučki (Büchnerjeva bučka) za sesalno (vakuumsko) filtracijo ustvari nizek tlak - tj. vakuum.
Te0pVM5lIU
WyN5RdLZlv

Filtriranje s pomočjo vakuumske črpalke, odporne na kemikalije

Pri sušenju pa je cilj spremeniti stanje vzorca iz tekočega v plinasto. Sušenje lahko preprosto omogočimo, tako kot sušimo perilo na zraku. Tako kot pri filtriranju bi tudi ta postopek trajal predolgo, zato se tudi tu uporablja vakuum, da se postopek pospeši s pomočjo vakuumskih eksikatorjev. Za doseganje enakega učinka bi lahko uporabili toploto, vendar je z zmanjšanjem ravni tlaka za izhlapevanje topil potrebno manj toplotne energije. Tako uporaba vakuuma omogoča učinkovito sušenje vzorčnih materialov, občutljivih na toploto.
JblZAGjXzs
3i4xe7DPyL
Vakuumske aplikacije, ki se uporabljajo v laboratorijih, se razlikujejo glede na znanstveno disciplino, različne aplikacije pa imajo različne vakuumske zahteve. Filtriranje je postopek, ki se uporablja v skoraj vseh laboratorijih. Sintetični laboratoriji, v katerih se proizvajajo trdne snovi (metamfetamin, amfetamin, mefedron, MDMA itd.), pogosto uporabljajo vakuum za sušenje. Vse te aplikacije zahtevajo vakuum v območju "grobega vakuuma" -med 1 in 1000 mbar.
HqBz6a87fG
V kemijskih laboratorijih se številne vakuumsko gnane tehnologije uporabljajo za izhlapevanje mešanic snovi, kot so topila. Najbolj znan primer tega je rotacijsko uparjanje, pri katerem natančen nadzor in uravnavanje tlaka postavljata pomembne zahteve glede tehnologije črpalk in krmiljenja v območju grobega vakuuma. Ta oprema omogoča hitro izhlapevanje topil brez intenzivnega segrevanja, prav tako pa lahko topila po sintezi pridobivate iz odpadkov.
CTrY95U8CZ
BgnVfPIOFx

Nasprotno pa Schlenkova linija in vakuumska destilacija, ki sta prav tako pogosti v kemijskih laboratorijih, zahtevata vakuum v območju finega vakuuma. Ta tehnika se uporablja, kadar je vrelišče želene spojine težko doseči ali pa bi se spojina razgradila. Zmanjšani tlaki znižujejo vrelišče spojin.
QV4GBUHgFA
T28hQ309ZK

Črpalke

Membranske
Membranske črpalke uporabljajo prožno membrano in niz povratnih ventilov za ustvarjanje črpalnega tlaka in običajno proizvajajo nizke do srednje vrednosti vakuuma. Pogosto so odporne na hlape topil in blago korozivne hlape, zato so uporabne za rotacijske uparjalnike, vendar je njihova nezmožnost ustvarjanja visokega vakuuma omejena. Membranske črpalke pogosto ne potrebujejo olja. Ta vrsta črpalke lahko proizvede do 1,5 mbar vakuuma. Glavna pomanjkljivost je hrup do 50-60 dB in potreba po rednem vzdrževanju (zamenjava olja in membran). Cena membranskih črpalk znaša od ~450 do 500 USD.
5mnY7wsHFt
Mik0sE7ec3
Črpalke zvrtljivimi lopaticami
Črpalke z vrtljivimi lopaticami so prav tako pogosta vrsta vakuumskih črpalk, pri čemer lahko dvostopenjske črpalke dosežejo tlake precej pod 10-6 bar. Črpalke z vrtljivimi lopaticami za ustvarjanje črpalnega tlaka uporabljajo vrteče se sklope okroglih lopatic v eliptični votlini in lahko dosežejo srednji do visok vakuum. Če vaša črpalka zahteva menjavo olja, gre verjetno za črpalko z rotacijskimi lopaticami. Čeprav lahko dosežejo višji vakuum kot membranske črpalke, jih zlahka poškodujejo hlapi topil ali jedkih snovi. Sprejeti je treba ukrepe za preprečevanje dostopa škodljivih hlapov do te vrste črpalke, kot je na primer namestitev hladnega lovilca, saj lahko onesnaženje znatno zmanjša učinkovitost in življenjsko dobo črpalke. Približna cena je od 150 do 200 USD.
UvdYFz9MyK
Tb0C2Dd9lc
Vodna črpalka
Vodna črpalka je pogonska črpalka, pri kateri voda teče skozi šobo. Zaradi visoke hitrosti pretoka nastane vakuum. Končni vakuum, ki ga je treba doseči, je odvisen od tlaka in temperature vode (za vodo 3,2 kPa ali 0,46 psi ali 32 mbar pri 25 °C ali 77 °F). Če ne upoštevamo vira delovne tekočine, so lahko vakuumski ejektorji bistveno bolj kompaktni od vakuumske črpalke z lastnim pogonom enake zmogljivosti. Približna cena ~25-30 USD. Čim nižji je vstopni tlak, tem bolj se sesalna zmogljivost zmanjšuje. Vodne črpalke odlikujejo zelo nizki stroški nabave in odpornost proti koroziji. Vendar so stacionarne. Za njihovo uporabo je treba priključke za vodo in odpadno vodo namestiti na laboratorijske mize in v izpušne nape. Zaradi tipične porabe vode, ki znaša več sto litrov na uro - kar pomeni sto tisoč litrov na leto, tudi ob zmerni uporabi - vodne črpalke ustvarjajo visoke obratovalne stroške za svežo vodo in odpadno vodo. Druga pomanjkljivost je visoka raven hrupa in slaba okoljska združljivost, saj vse snovi in hlapi topil, ki se črpajo iz aplikacij, gredo v odpadno vodo.
9BpGm0gnjU
M5gYJwLcyh
BDaWOj1INK

Izbira vakuumske črpalke

V podzemnem kemijskem laboratoriju je vakuum med osnovno opremo laboratorijskih delovnih postaj. Zato je oskrba z vakuumom že sestavni del načrtovanja novih laboratorijev, saj je potreben za številne aplikacije - bodisi za uparjanje, destilacijo, sušenje ali preprosto aspiracijo ali filtracijo. Za te grobe vakuumske aplikacije so najprimernejše kemijske membranske črpalke.

Varnost

Paziti je treba, da ne pride do izpusta škodljivih hlapov v laboratorijsko ozračje. Izpušni plin črpalke je treba odvajati v digestorij ali opremiti z ustreznim čistilcem ali filtrom. Evakuirana steklena posoda se ob razbitju razbije in silovito implodira, pri čemer drobci letijo z veliko hitrostjo. Pred uporabo vakuuma preglejte stekleno posodo, da odkrijete razpoke in pomanjkljivosti.
 
Last edited:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Pozdravljeni, Patton, še ena odlična in obsežna razlaga. Hvala.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Imam oljno črpalko in glavna skrb je hladna past, da ne bi v črpalko prišle pare, kaj priporočate za laboratorij majhnega in srednjega obsega? Cene so zelo različne in nisem prepričan, kaj bi bilo dovolj. Razmišljal sem celo, da bi lahko kot najcenejšo rešitev dobil kondenzator, ki bi bil nastavljen kot hladni lovilec. Zrak bi tekel tam, kjer običajno teče hladilna voda, na sredini pa bi krožila ledeno mrzla voda, vendar to verjetno ne bi delovalo.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Tudi, kako nastaviti neke vrste regulator, da bo vakuum konstanten? Če imam črpalko ves čas vklopljeno, je to preveč in stroj ne bo zmogel, če jo izklopim, pa se vakuum zmanjša. Razmišljal sem, da bi lahko kakšen merilnik/merilec vklopil ali izklopil črpalko v območju vakuuma, ki je idealno za ta namen. Se opravičujem, če so moja vprašanja spet neumna.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Pozdravljeni, hvala za povratne informacije! Priporočam, da uporabite 3. past (s spodnjo pipo na spodnji sliki). To sem uporabil z oljno vakuumsko črpalko.
9xPoGRDNby
JMIHQsrFyv

Ko pripravljate hladilno tekočino v dewarju, tekočemu delu počasi dodajte suhi led ali drugo hladilno sredstvo, kot je solni led; s tem se izognete penjenju. Hladilna sredstva s suhim ledom morajo biti vedno odprta v ozračje, saj zaprt sistem povzroči nevarno naraščanje tlaka. Previdno spustite sifon v dewar. Če vakuum deluje dlje časa (več kot 30 minut), boste morda morali nenehno dodajati več suhega ledu. Pogosto preverjajte past, da zbrana tekočina ne zamrzne in ne zamaši pasti. Če se to zgodi, boste morda morali hladilno tekočino zamenjati za kopel z višjo temperaturo (npr. kopel z ledom in soljo). Po končanem postopku odstranite lovilec iz dewara, izklopite vakuum in počasi odzračite.
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Poznam en sistem, vendar ga trenutno ne morem najti. Dajte mi več časa. Našel ga bom.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Najlepša hvala Patton, kakšna je velikost hladne pasti, ki bi jo moral pogledati? Drugo (morda zelo nuje) vprašanje je, ali naj uporabim kakšen vakuumski regulator, ki bo vzdrževal vakuum v določenem območju? V navodilih za črpalko piše, da je ne smem uporabljati več kot 30 minut naenkrat, skrbi pa me tudi, da bi bil vakuum preglobok, kar bi povzročilo pretirano mehurjenje, ki bi lahko povzročilo ujeto vodo v destilatu (tako si predstavljam - morda neutemeljeno). Ali obstaja kakšen videoposnetek, ki bi mi ga priporočili za ogled, kjer bi lahko videl, kako se to izvaja v praksi s črpalko z vrtljivimi lopaticami in hladnim lovilcem. Doslej sem bil zelo previden, saj sem ustvaril vakuum le v komorah in ga uporabil za destilacijo, vendar vem, da to nikakor ni idealno in sploh ni tako učinkovito.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Veliko vprašanje je tudi velikost hladilnika, saj se cene zelo razlikujejo.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
To bi bilo odlično. Menim, da bi bilo treba uvesti nekaj sprememb.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Za rotacijski stroj lahko vzamete standardno velikost. V primeru velike prostornine bučke za izhlapevanje topila lahko zaporedno uporabite dva lovilca. To je odvisno od prostornine.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Ali je res, da je brez takšnega regulatorja vakuum težje uporabljati pri ravnanju z zelo hlapnimi snovmi (kot je aceton). Zdi se mi veliko lažje samo destilirati aceton brez vakuuma z uporabo vrelih kamnov, kar je tako ali tako gladko in hitro, medtem ko je z vklopljenim vakuumom temperatura nihala, nastajali so veliki mehurčki, prevelik vakuum itd. Equlibrar je odlično podjetje, mimogrede, zdi se, da imajo regulator tudi za enega/malega uporabnika, bom zahteval qute, ali je cenovno dostopen ali ne? Ali pravilno razumem vaš prispevek, da bolj ali manj priporočate membransko črpalko za povprečnega uporabnika? Zdi se, da je veliko manj hussle kot kar koli drugega.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Oprostite, če je to zelo osnovno, ampak kako dobim suhi led in kako ga lahko ohranim pri tako nizki temperaturi?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Da, imate prav
Morate kupiti, ni ga mogoče izdelati doma, in hraniti v Dewarjevi posodi
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8
Ali je sprejemljivo, če je notranji premer cevi od vakuumske črpalke do aparata za destilacijo 6 mm. 15 mikronov končni vakuum 45 l/min.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
15 mikronov je izjemno globok vakuum. Za destilacijo ne potrebujete tako močnega vakuuma.
Mislim, da da, bodite previdni s tako globokim vakuumom.

P.S. Odgovorite mi s funkcijo "Odgovori", bom videl opombo.
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
je ta vrsta črpalke v redu ?
OTZjyiocm9
IuOZD3IBkj
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
sory; za vakuumsko filtracijo z buchnerjevim filtrom
 
Top