Huda težava z upscalanjem GHB! Rumeni GHB.

[diyguy]

Pozdravljeni tovariši,

potrebujem vašo pomoč

Trenutno se ukvarjam s hudo težavo z upscallingom natrijevega gama-hidroksi butirata (Na-GHB).

Mislil sem, da sem pravi kuhar, zdaj pa sem se soočil z dejstvom, da ne vem ničesar.

Imam metodo, ki zelo dobro deluje v manjših serijah. Toda zdaj uporabljam večjo količino VSE moje ghb postane rumeno ali celo temno rumeno ali celo oranžno.

Ko naredim 20 l v eni seriji, gre vse dobro. Ko pa povečam na 50 ali 70 litrov, se stvari začnejo obračati na najslabše.

Uporabljeni materiali
Kuhalna posoda iz nerjavečega jekla 100L
Servirna žlica iz nerjavečega jekla
30L destilirane vode
13,50kg Natrijev hidroksid
30L GBL (gama butirolakton)


Moj postopek

V posodo nalijem 25L destilirane vode.
Dodam 11,25 kg natrijevega hidroksida.

Z žlico premešam, da reakcija steče, in posodo pokrijem.

Naslednji dan pridem nazaj. Preverim temperaturo, je hladno, zato pripravim v ločeni posodi:
5 l destilirane vode
2250 gramov natrijevega hidroksida
Pustim, da reakcija poteka. Vendar zdaj ne pustim, da se ohladi (preveč). Zdaj začnem dodajati GBL (gama-butirolakton). To počnem, dokler se ne segreje na več kot 80 stopinj Celzija. Nato to ponev dodam v veliko ponev (da se malo segreje). Ponev je zdaj segreta na 50 stopinj Celzija. Zdaj po delih dodajam vse GBL in občasno mešam z žlico. Pri tem ohranjam temperaturo pod 100 stopinjami Celzija. Ko postane prevroče, nekaj časa počakam in nato, ko je temperatura 60 ali 70 stopinj Celzija, dodam še malo. Toda ko sem pri 70-80 % dodatka GBL, serija rahlo porumeni. To se obori. Ko končam, je posoda videti temno rumena, skoraj oranžna.

Vprašanja, ki jih imam
Kaj se dogaja?
Kako lahko to preprečim?
Ali lahko popravim te pokvarjene serije?

Hvala za branje, veselim se vaših spoznanj.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni. Najprej vzemite premalo NaOH. V skladu z reakcijsko enačbo morate vzeti 15945 g za 30 l GBL. Resnično dober kuhar mora poznati osnove =)

Drugič, domnevam, da ste reakcijsko raztopino preprosto pregreli. To počnite počasi, da se izognete takšnim visokim temperaturam.
Preberite več v tem patentu Nov postopek za pripravo natrijevega gama-hidroksibutirata https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

Ali pripravljate natrijev oksibat v kristalni obliki? Za to snov je primerna rahlo rumenkasta barva.

 

[diyguy]

@G.Patton
Prebral sem ga temeljito in všeč mi je, hvala. Zelo zanimivo. Za sklicevanje na ta dokument mi je dal zanimiv vpogled v to, kako pristopiti k temu.

Vendar še vedno nisem prepričan, kaj se dogaja.
Ker se mi ne zdi, da se to zgodi pri določeni temperaturi. Mogoče je to podobno, kot če bi se zažgala torta... samo moje prejšnje izkušnje temu nekako nasprotujejo. To je zame še vedno skrivnost.

Cilj je narediti vodno raztopino NaGHB. Ne v trdni obliki.

 

[diyguy]

Izvedel sem nekaj preskusov in ugotovil, da je pri večjih serijah mešanje zelo pomembno.

Priporočil bi, da GBL (40 stopinj Celzija) v majhnih obrokih dodate sodo kavstično (40 stopinj Celzija).

Z vsakim dodatkom kavstične sode je treba mešati, dokler se temperatura ne dvigne. Temperaturo vzdržujte med 40 in 60 stopinjami. Torej dodajajte kavstično sodo, dokler se temperatura ne dvigne na 60 stopinj Celzija, nato pustite, da se ohladi na 40 stopinj Celzija, in jo ponovno dodajte. Mešanje je najpomembnejše med dodajanjem kavstične sode. Ko se temperatura ne dvigne več in začne celo padati, je to manj pomembno, zato lahko, če mešate ročno, odidete in počnete kaj drugega, dokler se temperatura ne zniža. To počnite, dokler ni več kavstične sode in ste končali.

Imejte se lepo

In hvala @G.Patton za prispevek znanja.

 

[G.Patton]

To je dobro. Znano je, da je treba vse kemijske reakcije (razen vreliščnih) dobro premešati. Ni kaj.