Ok, ali sem to pravilno razumel?
Korak 1: Pripravita se dve raztopini:
Raztopina 1: 100 g 2b4m se raztopi v 500 ml DCM
Raztopina 2: 200 mL 40-odstotne raztopine metilamina
Obe raztopini se združita v posodi, ki se nato zapre in 30 minut stresa.
Korak 2: Mešanici dodamo približno 200 ml vode in pretresemo.
Vodno fazo zavržemo. Ta korak se ponovi 2-3-krat.
Spodnja faza je zdaj sestavljena iz DCM in 4-mmc proste baze.
Korak 3: Pripravi se raztopina iz 55 mL HCL in 500 mL acetona.
Ta raztopina se dodaja zmesi dcm/4-mmc, dokler pH ne doseže vrednosti 5,5-6,0.
Korak 4: Raztopina se izpareva, dokler se 4-mmc ne obori kot sol.
Korak 1: Pripravita se dve raztopini:
Raztopina 1: 100 g 2b4m se raztopi v 500 ml DCM
Raztopina 2: 200 mL 40-odstotne raztopine metilamina
Obe raztopini se združita v posodi, ki se nato zapre in 30 minut stresa.
Korak 2: Mešanici dodamo približno 200 ml vode in pretresemo.
Vodno fazo zavržemo. Ta korak se ponovi 2-3-krat.
Spodnja faza je zdaj sestavljena iz DCM in 4-mmc proste baze.
Korak 3: Pripravi se raztopina iz 55 mL HCL in 500 mL acetona.
Ta raztopina se dodaja zmesi dcm/4-mmc, dokler pH ne doseže vrednosti 5,5-6,0.
Korak 4: Raztopina se izpareva, dokler se 4-mmc ne obori kot sol.
- By HerrHaber
hidroklorid bi se moral ob kisanju oboriti, delno izhlapevanje pa je neizogibno, vendar nisem 100 % prepričan, da bi morali izgubljati čas s poskusi izhlapevanja (raje zgoščanja) suspenzije, namesto tega jo za nekaj ur postavite v zamrzovalnik in jo nato filtrirajte, svetujemo vam, da filtrat (preostalo tekočino) pustite še nekaj časa izhlapevati, nato pa ga ponovno zamrznite za drugi pridelek manjše kakovosti (glede na to, da vsi želijo videti velike kristale, je rekristalizacija nujna, trdne snovi lahko združite ali rekristalizirate ločeno, če se kakovost drugega pridelka očitno zmanjša).
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Dobro vprašanje! Za amfetamin sem uporabil razredčitev H2SO4 v acetonu v razmerju 1 : 10 in več acetona, ki sem ga dodal raztopini proste baze, da sem dosegel dobre rezultate (mešanico kisline in acetona je treba po uporabi vedno zavreči, najbolje je najprej očistiti nekaj res umazanega in hidrofobnega). V primeru katinonov dodam precej več hladnega acetona v freebase in po kapljicah dodam koncentrirano kislino z veliko previdnostjo in pH papirjem (včasih sem takoj, ko se je pH zmanjšal proti nevtralnemu, dodal 1-3-krat večjo količino acetona, kot je vredna kislina, in jo nato zavrtel (upoštevajte, da je to a.q. HCl 37 %), zaradi velikega volumenskega razmerja acetona in kisline je manj verjetno, da bo voda, prinesena s kislino, raztopila vaš izdelek. Prav tako si pustite precejšnjo količino za 3 do 5 pranj na filtrirnem papirju, da vam ne bi bilo treba opraviti ponovnih kristalizacij (pripravite se na vsaj dve, če material po pranju ni bel), in pustite, da se pred in po dodajanju kisline ohladi na temperaturo zamrzovalnika (vključno s kislino), če je serija velika, lahko nastane tudi plinasti vodikov klorid (nikoli ne dodam vseh 55 ml HCl, da pH ne bi bil prenizek), vendar moji donosi niso bili tako dobri, kot so bili predstavljeni, dokler nisem pred kratkim ugotovil napake in načina za njeno odpravo. Tudi moj NMP je na poti, delal sem z AcOEt, DMF in DCM, vsi delujejo, vendar zdaj vem, da moram pristopiti k pripravi na nekoliko drugačen način, ki je primeren za topilo (manj vode za acetat in veliko več za DMF, čemur sledi ekstrakcija a.q. faze z 2 x ne veliko DCM). Kot sem rekel, ne delaš narobe, tudi jaz delam podobno, vendar je bolj smiselno, da aceton zamrzneš pred kislino, prav tako pa tudi, da kislino razredčiš z acetonom, saj se približuješ nevtralnosti, da ne bi po naključju dodal presežka.
- By SonicNL
Najlepša hvala za podroben odgovor.
Vendar pa se s tem odpirajo le še dodatna vprašanja. Pregovor čim več veš, tem manj razumeš se mi zdi aktualen.
Pa skočimo na temo.
Kaj povzroči, da se izdelek raztopi? In to je koristen nasvet.
V čem je bila pomanjkljivost?
Torej bi bilo bolj smiselno narediti raztopino aceton / HCI in jo pred zakisanjem shraniti na temperaturi zamrzovalnika. Poskusil bom to.
No, ko sem govoril z drugim spoštovanim članom tega foruma in je rekel, da je to, da sem to naredil na moj način, napačno. Tvoj način je pravi.
Ampak želim vedeti, zakaj, samo kopiranje metod drugih ljudi lahko deluje, vendar poskušam razumeti, zakaj to deluje. Lol.
Imam tudi vprašanje v zvezi z idealno temperaturo na DCM.
Trenutno pol ure po dodajanju metilamina segrevam na 37 C in pustim, da se raztopina meša 4 ure.
Ali imate vi ali kateri koli drugi sodelujoči na tem forumu nasvet glede idealne temperature in časa segrevanja za metilamin na DCM, razmerje 1:5 s ketonom?
Vendar pa se s tem odpirajo le še dodatna vprašanja. Pregovor čim več veš, tem manj razumeš se mi zdi aktualen.
Pa skočimo na temo.
Kaj povzroči, da se izdelek raztopi? In to je koristen nasvet.
V čem je bila pomanjkljivost?
Torej bi bilo bolj smiselno narediti raztopino aceton / HCI in jo pred zakisanjem shraniti na temperaturi zamrzovalnika. Poskusil bom to.
No, ko sem govoril z drugim spoštovanim članom tega foruma in je rekel, da je to, da sem to naredil na moj način, napačno. Tvoj način je pravi.
Ampak želim vedeti, zakaj, samo kopiranje metod drugih ljudi lahko deluje, vendar poskušam razumeti, zakaj to deluje. Lol.
Imam tudi vprašanje v zvezi z idealno temperaturo na DCM.
Trenutno pol ure po dodajanju metilamina segrevam na 37 C in pustim, da se raztopina meša 4 ure.
Ali imate vi ali kateri koli drugi sodelujoči na tem forumu nasvet glede idealne temperature in časa segrevanja za metilamin na DCM, razmerje 1:5 s ketonom?
