Metilon (3,4-metilendioksimetilkatinon, βk-MDMA) je sintetična snov iz razreda katinonov, ki jo pogosto primerjajo z MDMA. Ta izdelek je zelo priljubljen in povzroča močno evforijo in empatijo. Deluje kot močan afrodiziak, katerega učinek povzroča nezadržno željo po spolnosti.
Ta članek opisuje sintezo majhne količine metilona. Rad bi opozoril, da se reakcija linearno stopnjuje in da so razmerja vseh snovi ohranjena. Metilon je precej enostavno proizvesti v velikih količinah. Za njegovo proizvodnjo ni potrebna zahtevna laboratorijska oprema. Ta članek opisuje tehnologijo za proizvodnjo metilona iz halogenskega ketona (2-bromo-3,4-metilendioksipropiofenona), ki ga dobimo s standardno bromizacijo iz 3,4-metilendioksipropiofenona (3,4-(metilendioksi)fenil-1-propanona (MDP1P)).
Reagenti.
Reagenti.
- 3,4-metilendioksipropiofenon (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- diklorometan (DСM) 90 ml.
- Brom (Br2) 22 g.
- natrijev tiosulfat (Na2S2O3) aq raztopina 10 % ~ 50 ml.
- Destilirana voda.
- n-metilpirolidon (cas 872-50-4) 50 ml.
- vodna raztopina metilamina 40% 20 ml.
- natrijev bikarbonat 12 g.
- magnezijev sulfat (MgSO4) ~30 g.
- klorovodikova kislina (~35 %) ~10 ml.
- Aceton.
Oprema in steklovina.
- Orodje: bučka z ravnim dnom 250 ml;
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata (neobvezno);
- Magnetno mešalo;
- povratni hladilnik (neobvezno);
- lijak;
- brizga ali Pasteurjeva pipeta;
- papirčki z indikatorjempH;
- čaše (500 ml x1, 250 ml x2; 100 ml x2);
- Vakuumski vir;
- laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,1 do 200 g);
- merilni valji 100 mL;
- Hladna vodna kopel;
- steklena palica in lopatka;
- ločilni lij 1 L (neobvezno);
- Laboratorijski termometer;
- Buchnerjeva bučka in lij;
- Filtrirni papir;
Postopki sinteze
MDP1P 20 g se raztopi v DСM 60 ml, doda se nekaj kapljic klorovodikove kisline, nato se po kapljicah doda brom 22 g. Reakcija je eksotermna, reakcijska zmes postane temna, nato pa zaradi sproščanja hidrobromida (belega plina) postane svetla. Preostali brom odstranimo z 10 % aq raztopino natrijevega tiosulfata, reakcijsko zmes pa po koncu reakcije speremo z vodo. Organsko plast lahko uporabimo za reakcijo metilaminiranja (izkoristek ~ 140 % MDP1P) ali pa v vakuumu destiliramo DСM v trdno snov.
Sinteza poteka pod običajnimi pogoji. 2-Bromo-3,4-metilenedioksipropiofenon 10 g iz prejšnjega koraka se raztopi z n-metilpirolidonom 50 ml v reakcijski bučki. Mešanico mešamo, dokler se trdne snovi ne raztopijo.
MDP1P 20 g se raztopi v DСM 60 ml, doda se nekaj kapljic klorovodikove kisline, nato se po kapljicah doda brom 22 g. Reakcija je eksotermna, reakcijska zmes postane temna, nato pa zaradi sproščanja hidrobromida (belega plina) postane svetla. Preostali brom odstranimo z 10 % aq raztopino natrijevega tiosulfata, reakcijsko zmes pa po koncu reakcije speremo z vodo. Organsko plast lahko uporabimo za reakcijo metilaminiranja (izkoristek ~ 140 % MDP1P) ali pa v vakuumu destiliramo DСM v trdno snov.
Sinteza poteka pod običajnimi pogoji. 2-Bromo-3,4-metilenedioksipropiofenon 10 g iz prejšnjega koraka se raztopi z n-metilpirolidonom 50 ml v reakcijski bučki. Mešanico mešamo, dokler se trdne snovi ne raztopijo.
Spogledovanje:
Zmesi se doda 40 % vodni metilamin 20 ml, erlenmajerica se zapre in močno premeša. Eksotermno reakcijo je treba nadzorovati. Reakcija se konča v 10 min in temperatura se zniža.
Eksotermna reakcija je lahko zelo burna, zato je v primeru velike obremenitve potrebno prisilno hlajenje. Bučko je treba potopiti v hladno vodno kopel, da se ohladi. Pomembno je, da je temperatura nižja od 55 ºC.
Eksotermna reakcija je lahko zelo burna, zato je v primeru velike obremenitve potrebno prisilno hlajenje. Bučko je treba potopiti v hladno vodno kopel, da se ohladi. Pomembno je, da je temperatura nižja od 55 ºC.
: .
Čiščenje brez metilonske baze
Reakcijsko maso po koncu reakcije speremo z raztopino natrijevega bikarbonata, ki jo pripravimo vnaprej (voda 120 ml in natrijev bikarbonat 12 g). Raztopina natrijevega bikarbonata se vlije v reakcijsko zmes in se intenzivno meša 1-2 min.
Reakcijsko maso po koncu reakcije speremo z raztopino natrijevega bikarbonata, ki jo pripravimo vnaprej (voda 120 ml in natrijev bikarbonat 12 g). Raztopina natrijevega bikarbonata se vlije v reakcijsko zmes in se intenzivno meša 1-2 min.
:
Doda se 30 ml diklorometana (CH2Cl2) in se 5 min močno meša. Iz te mešanice z DCMekstrahiramobrez metilona . Organsko plast ločimo z ločilnim lijem.
: .
Ekstrakcija
Ločevanje plasti v ločilnem lijaku (fotografija 1). Spodnja plast je ekstrakt DCM s katinonsko bazo. Vodna frakcija je zgornja plast, ki jo je treba ločiti in še enkratekstrahirati s 30 ml DCM (fotografije 2-3-4). Spodnje organske plasti se združijo in 3-4-krat sperejo z destilirano vodo 60 ml v lijaku, dokler ni vonja po metilaminu (fotografija 5-6). Metilona prosta baza v DCM je vedno v spodnji plasti. Plasti se previdno ločijo. Poskusimo se izogniti vdoru vode v organsko plast. Organsko raztopino posušimo nad MgSO4.
Ločevanje plasti v ločilnem lijaku (fotografija 1). Spodnja plast je ekstrakt DCM s katinonsko bazo. Vodna frakcija je zgornja plast, ki jo je treba ločiti in še enkratekstrahirati s 30 ml DCM (fotografije 2-3-4). Spodnje organske plasti se združijo in 3-4-krat sperejo z destilirano vodo 60 ml v lijaku, dokler ni vonja po metilaminu (fotografija 5-6). Metilona prosta baza v DCM je vedno v spodnji plasti. Plasti se previdno ločijo. Poskusimo se izogniti vdoru vode v organsko plast. Organsko raztopino posušimo nad MgSO4.
: .
Zakisanje
Raztopino brez metilona v DCM razredčimo z enakim volumnom suhega acetona (laboratorijski razred 99 %+). Nato se v majhnih odmerkih po kapljicah doda klorovodikova kislina (~35 %). Mešanico nenehno mešamo in kontroliramo pH. Pojavi se oborina. Če zmes postane zelo gosta, dodamo aceton.
Raztopino brez metilona v DCM razredčimo z enakim volumnom suhega acetona (laboratorijski razred 99 %+). Nato se v majhnih odmerkih po kapljicah doda klorovodikova kislina (~35 %). Mešanico nenehno mešamo in kontroliramo pH. Pojavi se oborina. Če zmes postane zelo gosta, dodamo aceton.
Mešanica mora biti zelo tekoča, da se metilon pravilno zakisa. Ko pH doseže vrednost 5,5-6, se dodajanje HCl ustavi. Mešanica se ohladi in filtrira.
Če metilona hidroklorid ni dovolj čist, si lahko tukaj preberete, kako ga očistiti. Pridobivanje velikih kristalov je opisano v tem članku.
Čiščenje metilon hidroklorida s suhim acetonom daje dober rezultat. Na voljo je več slik metilon hidroklorida pred postopkom čiščenja in po njem.
Čiščenje metilon hidroklorida s suhim acetonom daje dober rezultat. Na voljo je več slik metilon hidroklorida pred postopkom čiščenja in po njem.
:
Last edited by a moderator:
Tu uporabljate veliko DCM, ni mi všeč, ali ga lahko zamenjam s čim drugim? (Eter?)
