Kupil sem vakuumsko komoro...

[Rabidreject]

Pozdravljeni;
kupil sem nekaj, kar sem si želel/potreboval že nekaj časa, da bi dokončal svojo obdelavo DMT iz triptamina - vakuumsko komoro/desikator.
Če sem iskren, je bil to dvojni udarec, ker je prišel s črpalko in vsem, kar potrebuje za delovanje, ampak ja, zanima me črpalka.
Piše, da je priloženo nekaj olja, vendar me zanima, ali delujejo samo z mineralnim oljem ali moram kupiti posebno "olje za črpalke"?

Njegova črpalka je samo vrtljiva lopatica, dvomim, da bo tako močna, saj so tam zagotovo večje, zato nisem prepričan, kako uporabna bi bila za vakuumsko destilacijo, vendar bi bil vsak padec temperature v določenem trenutku koristen.

Nameravam si priskrbeti enega od tistih kablov z vijačnim priključkom 1/4", ki ga bom lahko priključil na tristranski adapter z manometrom mm/hg namesto tistega, kar imajo radi tisti, ki delajo v avtomobilih, ali tistega, kar imajo radi tisti, ki delajo v klimatskih napravah ...

Kakorkoli že, to RXN sem naredil že dvakrat in preprosto potrebujem vakuumski eksikator, da ga spremenim "v 'voščeno - strgljivo' snov..."

Človek, želim si, da bi začel s PEA. Oh, dobro! Kar te začne zanimati za organsko kemijo, te tudi zanima....

 

[Osmosis Vanderwaal]

Potrebuje posebno olje, če vanj damo napačno olje , bo hitro umrl. Rotacijska črpalka z eno lopatico lahko potegne dovolj podtlaka, da zavre vodo pri temperaturah pod lediščem, največja težava je olje . Ves zrak, ki ga vakuumiraš, gre skozi olje. Membranska črpalka je veliko boljša, ker ne potrebuje olja. Rotacijska lopaticna črpalka je primerna za veliko stvari, kot so vakuumska filtracija, desikacija ECT. Toda destilacija z njo je bolečina.

 

[Rabidreject]

Ja, dejansko imam majhno membransko črpalko, vendar sem si želel črpalko, ki jo lahko pustite vklopljeno dlje časa, in zaradi dejstva, da so mi ob nakupu prejšnje črpalke Oil'less povedali, da jo lahko pri polnem vakuumu pustite vklopljeno le 30 minut, preden se pregreje - odlično za vakuumsko filtriranje, vendar ne tako dobro za RXN in upal sem, da bom to črpalko lahko uporabil predvsem za to....

Zdi se, da vseeno počnem nekaj narobe! Ha

 

[Rabidreject]

To je v redu. Prišlo je z nekaj olja - zdaj vem, da je to super.
hej, ali delam kaj narobe ali moja vakuumska komora/črpalka preprosto ne potegne dovolj vakuuma ali pa naj bi bilo v njej hkrati tudi sušilno sredstvo? Na primer kroglice iz silicijevega dioksida, ki spreminjajo barvo, ali pa bi jih uporabili samo za odstranjevanje vode iz stvari, kar pa jaz nisem.
Prekleto, moral bi kupiti vakuumski eksikator, narejen za pravi laboratorij, in ločeno črpalko...
Poskušam obrniti olje, ki je ostalo od ponovnega izločanja iz sinteze triptamina -> n,n-DMT, ki sem jo izvedel, vendar se do zdaj ni strdilo v voskasto snov, ki bi jo bilo mogoče strgati, vendar sem dobil nekaj kristalov ob robu čaše.
Ali naj poskusim iz tega narediti rex? Ali preprosto delam kaj narobe ali pa je potrebno daljše obdobje v vakuumu.

Ko sem vanjo prvič dal olja, pridobljena pri obdelavi, so se začeli delati mehurčki, vendar se preprosto ne strdi in se ne ustavi v večji meri.

Oh well. Najmanj, da je Amazon in tako vrniti super enostavno haha!

 

[Rabidreject]

Na tej točki sem in je že zelo blizu!

 

[Rabidreject]

 

[Rabidreject]

Omg, kaj za vraga se je zgodilo!!! Haha Do tega spletnega mesta dostopam predvsem prek telefona in ne deluje tako dobro!

 

[Rabidreject]

A če smo pošteni, je to približno tako nadležno, kot je nadležno, če imaš na zalogi olje, ki ga ne moreš kristalizirati!

 

[Rabidreject]

Ohhhh sranje okej, vaša domneva je, da dovolite nekaj zraka noter in ven in hkrati simulirate delovanje črpalke.
To je bolj smiselno...
Uporabljam vakuumsko komoro, ki je med drugim namenjena za odstranjevanje zraka iz epoksidne smole, zato domnevam, da moram najti sladko točko z ventilom "ven", da bo vakuum deloval z enako hitrostjo pretoka zraka.
Zanimalo me bo, ali to dejansko deluje. Ugotovil sem, da sem napačno razmišljal o običajnih sušilnih komorah, ki jim lahko dodate nekaj podobnega kot tiste kroglice iz silicijevega dioksida - če bi bila v tem, kar sem poskušal odstraniti, kakršna koli voda, ki je očitno ni, saj sem topilo posušil v prejšnji fazi.
Ali to ali pa pustite delovati popolnoma zaprto... za daljše obdobje, kot sem to storil jaz.
Sinteza (spet) ne navaja.
To je tako nadležno!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Na dno postavite sušilno sredstvo, kot je epsomska sol ali kalcijev klorid, nato pa tisto, kar sušite, potegnite maksimalni vakuum. Postavite svetilko ali drug MIRNI vir toplote, na primer 50 °C. Če ima vaša komora petokotnik, lahko samo ustvarite vakuum, zaprete petokotnik in izklopite črpalko.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Resnično si morate takoj priskrbeti lovilec hladne vode ali pa ga izdelati. To je v bistvu bong in ga nastavi ledeni vodi in kondenzirani vodni pari, ki prihajajo na vašo črpalko, voda pa raztopi nekatere kisline baze in škodljive kemikalije, kot je amoniak. Ta snov bo pojedla črpalko. Destiliral sem nekaj, kar je imelo presežek HCL, in naslednji dan je bilo zamrznjeno, v notranjosti pa je bilo 100 % rje. Če veste, da proizvajate amoniak ali metilamin, se vam lahko zgodi, da se vam bo v črpalki pojavil amoniak ali metilamin. V past lahko daste nekaj HCL in ujamete ta plin kot klorovodikovo sol ali pa samo shranite vodo za sol amonijaka ali metilamin v vodi.

 

[Rabidreject]

Ah ja, pravzaprav imam "hladno past", zato sem se spraševal, ali bi moral uporabljati tudi to!
Okej, zdaj se zdi, da sem nekje prišel!
Lol Mislim, da je to v bistvu bong ... lep opis!
Okej, to je veliko bolj smiselno - iz nekega razloga sem domneval, da je vakuum tisti, ki v bistvu naredi vse, kar je ostalo, v plin, vendar nisem pomislil na to, da bi bilo v njem kaj, kar bi delovalo kot sušilo, da bi dejansko absorbiralo plin....
Dobro, danes bom poskusil še enkrat in na vrhu imam dva kroglična ventila, povezana z merilnikom vakuuma (manometrom?).

Ali lahko običajne epsomove soli naredim brezvodne, tako da v ponvi stopim in izločim vodo ali kaj podobnega? Imam brezvodni magov sulfat, vendar ne v velikih količinah...
Predvidevam, da ne morem uporabiti običajne epsomske soli, vendar se lahko motim...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jasno. navadna epsomska sol, razprostrta na pekačih za piškote, 350-400f za 2 uri. Po 15 minutah vse skupaj razbijemo in po 30 minutah ponovno razbijemo. Po eni uri preverite, ali so v njej grudice. Če tega ne storite, postane tako jebeno trda, da je niti kladivo ne razbije. Pri epsomski soli je zanimivo to, da je magnezijev sulfat običajno heptahidrat, kar pomeni, da ima vsaka molekula 7 molekul vode.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kakšen podtlak po podatkih merilnika črpalka potegne? Morala bi potegniti 28 "w.g ali -700torr ali -0,9 barr, razen če je z njo kaj narobe.

 

[Rabidreject]

Oh, sranje, nisem vedel, kaj to dejansko pomeni, ko so ljudje prej to rekli, ali pa sem prebral kaj takega, kot da bi nekdo rekel, da je to heptahidrat, in ne bi vedel, kakšni so učinki tega. Seveda lahko ugotoviš 7 in nekaj v zvezi z vodikom, vendar se nisem zavedal posledic.
Pravkar sem razpršil nekaj svojega že brezvodnega mag sulf tam in ja, to je veliko več, vendar moram pustiti črpalko vklopljeno ali pa izgubljam tlak tudi z zaprtimi ventili, ali to pomeni, da imam puščanje na mestu, kjer je privijačen manometer in vse ostalo?
Priznati moram, da sem se spraševal, ali bi moral dodati še eno podložko, to bom storil, saj navoj ni šel do konca navzdol. Ah, to je težko razložiti, vendar je enostavno popraviti.
Hočem reči, da je kozarec, ki ima že ob robu x'stale, res videti bolj aktiven kot včeraj.
Tudi danes zjutraj sem si ga ogledal in če sem pošten, je bil del olja, ki se je šele začel strjevati...

Iskreno upam, da je to KONČNA stvar, ki sem jo moral odpraviti, da bi dokončal to cvetočo sintezo!!! VEM, da bo v olju pred tem, iz katerega sem ponovno pridobil DMT, več DMT.

Razmišljal sem - če to ne uspe, je morda čas, da ponovno, re-x to jebeno stvar haha haha

ah dobro, učimo se iz nesreče, kajne?

 

[Rabidreject]

Ja -1bar, pravzaprav zdaj kar dobro ostaja tam, če smo pošteni, in tudi sinoči je dolgo časa ostala tam (čeprav ni naredila veliko, saj sem pozabil na izsuševalni del, VELIKO, ime implicira akcijo!!!)
Izgleda, da zdaj počne veliko več, da bi bil pošten - sprva je bilo videti, kot da sem moral ohraniti črpalko, da bi dobil mehurčke, vendar ni videti, kot da sem to storil.
Ali se komu zdi smiselno, da tisti, pri katerem sem pred končnim ponovnim polnjenjem heptanu dodal malo kloroforma, mehurčka manj (morda sploh ne) kot tisti, pri katerem sem za ponovno polnjenje uporabil čisti heptan?
Zagotovo mi ni treba postaviti hladne pasti samo zato, da bi črpalka delovala največ 5 minut, da bi dosegla tlak? Ali naj jo odklopim in jo nekaj sekund uporabljam odklopljeno, da se znebim morebitnih ostankov ogljikovodika v njej?

 

[Rabidreject]

Za zdaj še zadnje vprašanje... kako vem, da moram zamenjati brezvodni magsulf, ko ni več brezvoden? Ali se bo začel zlepljati, kot se to dogaja, ko sem topila? Zagotovo se ne bo začel samo premikati po mestu, kamor sem ga dal?
Ali lahko kdo razloži, kaj pravzaprav odstranjujem? Ali odstranjujem vodo iz končnega olja ali odstranjujem preostali heptan? Ali pa odstranjujem oboje?

Če ne poznate zgodbe, sem končno olje ponovno pripravil z uporabo heptana v skladu s sintezo in ga namesto izhlapevanja (ker po zadnjem testiranju, ko sem zamrznil oborino in nato izhlapil hetan - samo da bi preveril, ali je ostalo kaj DMT) pustil kristale, vendar večinoma olje (spet v skladu s sintezo) in je zdaj v vakuumskem eksikatorju.
Kot sem že rekel, sem uporabil predvsem heptan, vendar sem se odločil poskusiti tudi s heptanom in kloroformom v razmerju 9:1, za katerega se je zdelo, da je ob izvleku iz zamrzovalnika dal le olje.

Torej je to odstranjevanje molekul vode, ki sem jih spregledal, ko sem topilo sušil nad istim brezvodnim magsulfatom? Ali celo tiste, ki jih je morda od takrat prevzel? Zmeden.... zagotovo mora biti voda, če jo je magsulfat povečal za eno stopnjo...

 

[Rabidreject]

Nisem mogel ugotoviti, kako naj uredim svoj prejšnji prispevek in ga spremenim v enega.

Okej, tako da sem nastavil svoj plašč na 50c/ postavil sondo med vakuumsko komoro in plašč in posipal nekaj brezvodnega mag sulfata, nato pa potegnil vakuum.
Potem sem ga opazoval....zagotovljeno je mehurček bolj kot včeraj, vendar ali pravilno mislim, da ko preneham videti mehurčke, ga potegnem z vrha vira toplote in izpustim vakuum? V posodo sem poskusil dodati več magnezijevega sulfata in nato potegnil še en vakuum, da bi se prepričal, da ni to zato, ker je postal hidriran.
Zanimalo me bo, ali se bo to končno spremenilo v voskasto snov, ki bi jo bilo treba strgati....

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, o tem lahko preberete v tehničnem opisu te črpalke.
Kaj pomeni -1 bar? Ni mogoče doseči tlaka, nižjega od 0.
Strinjam se.
Kaj pomeni?
Naspletni strani https://bbgate.com/threads/decantation-gravity-filtration-and-liquid-transferring.566/ je na voljo videoposnetek.

 

[Osmosis Vanderwaal]

V vakuumu je izjemno težko doseči tlak .