Kupil sem vakuumsko komoro...

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Heptan vre pri približno 92 °C, kloroform pa pri 61 °C, zato bi mešanica 50/50 vrela pri 77 °C, kar je 15° manj kot sam heptan. -1 barr je defacto popoln vakuum. Črpalka z vrtljivimi lopaticami lahko doseže le -0,95 barr ali več, zadnjih 30 torrov ali več pa je tisto, kjer se dogaja pravo dogajanje. Ne verjamem, da se bo pri pogonu črpalke, ki je za nekaj sekund odklopljena, sprostilo veliko ogljikovodikov. Samo olje je verjetno ogljikovodik, ki jih je večina.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ah, dobro. Razumem te - to se ujema z nasvetom, da je treba komoro postaviti na blag vir toplote ali v njeno bližino (jaz sem jo samo postavil na svoj ogrevalni plašč in med njiju vstavil termočlen ter nastavil 50c - nato sem potegnil čim večji vakuum.
Če sem iskren, nisem prepričan, da se ta merilnik dejansko dvigne dovolj visoko, da bi zabeležil najvišji vakuum, ker se precej hitro izčrpa, vendar sem ugotovil, da če sem pustil črpalko vključeno še nekaj časa po tem, ko se je izčrpala, sem v zadnjih fazah dobil precej več mehurčkov.
Zagotovo sem na dobri poti....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Zagotovo se ves negativni tlak meri v - številkah? To je tisto, kar me VEDNO zmoti.
Tukaj je merilnik tlaka na vrhu moje vakuumske komore, ki sem jo napolnil s plastjo brezvodnega MgSO4 in jo samo vakuumiral ter jo pustil ves dan (z dodajanjem - ali zmanjševanjem 🤔) vakuuma, ko se je merilnik začel vračati proti 0. Resda zelo počasi.
ACNX8LI6Kp

Ampak, da bi bil pošten, sem se danes zjutraj zbudil in pogledal na kad, za katero sem mislil, da bo delovala (slika, ki sem jo zgoraj objavil približno 5x po naključju!)
Našel sem voščeno, večinoma belo, vendar rahlo rumeno snov, ki jo je mogoče strgati! Whoop whoop - to je sintetizator, s katerim se trudim že skoraj 6 mesecev.
PRAVDA - pred šestimi meseci sem o kemiji vedel DOBRO VSE, razen tega, kar sem se naučil pri kemiji na splošni šoli (kjer je učitelj enkrat potegnil vakuum - in zdaj, 30 let pozneje, fantastično vem, zakaj!), in tudi nekaj načel, ki sem se jih naučil pri ekstrakciji DMT-ja. Zaradi tega sem se začel zanimati za organsko kemijo, vendar je bilo to absolutno zastrupljanje možganov!!!!

Bum -
G42uSwAFrp


Ok - zdaj moram ponovno iztisniti preostalo olje iz prejšnjega koraka 🙄

Hvala vam za vse vaše zelo koristne odgovore!!! Ves čas mi je tu in tam kdo dal kakšen nasvet - zlasti glede uporabe standardnega borohidrida in ne STAB-a v nekislih pogojih.

Naslednja stvar, ki jo je treba posneti, je videoposnetek, mislim....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Res ne morem povedati, kako vesel sem, da sem to naredil, ker nimam nobenega znanstvenega znanja - razen osnovnega srednješolskega kemijskega znanja (ki mu nisem posvečal nobene pozornosti in sem bil v skupini "neumnih otrok - ni moglo biti tako, da nas preprosto ni zanimalo!"). In še pomembnejše informacije, saj sem velikokrat izvajal ekstrakcije lubja, vendar sem ugotovil, da moram o tem razmišljati kot o popolnoma drugačnem postopku, in tudi v delih, kjer sem sprva mislil, da jih lahko primerjam, jih v resnici nisem mogel - najbližje ekstrakciji je predzadnji korak, v katerem mi je sinteza povedala, naj preprosto izparim ves heksan, vendar sem jo spremenil, da bi izvedel obarjanje z zamrzovanjem, saj sem vedel, da gre za ogljikovodik in da je nafta skupek različnih ne specifičnih ogljikovodikov in sem dal 2+2 skupaj.
Res mi je bilo lažje, če sem vedel, da je to popolnoma ločen postopek...

Če bi se vrnil v preteklost - ali če to berete in si mislite, da bo ceneje, če bom postavil cel laboratorij in iz nič sintetiziral DMT za prodajo - ali celo za zaužitje, vam lahko zagotovim, da ni tako. Že ves čas pravim, da to ni razlog, zakaj to počnem ... to je osebno iskanje znanja.

Predstavljam si tudi, da bi večina ljudi, ki bi to poskušala storiti, to počela v prostem času, morda v laboratoriju, v katerem delate, ali pa ste študent kemije ali celo podiplomski študent in opravljate malo dodatnega "dela" na strani - TO je lahko tudi cenejše, toda začeti iz nič? Ne... ne trudite se, sploh ne za prvo sintezo.

Če bi se AKTUALNO potrudil primerjati strukture DMT-ja z nečim, kot je meskalin - verjetno bi videl, da je meskalin preprostejša molekula, tudi nekateri psihedelični amfetamini bi bili zanimivi - zato se obotavljam uporabiti majhno količino nitroetana, ki ga imam, in narediti standardni r-amfet.

Kakorkoli že - to nameravam poskusiti v večjem obsegu, vendar bi rad videl, ali lahko iz prvotnega olja iz predhodne faze dobim še nekaj več...

To ni tako elegantna kemija kot indolna pot, bi rekel, ampak je veliko lažja, in zanimalo bi me, ali bi se ob uporabi STAB-a v kislih pogojih lažje kristaliziralo na koncu, ker je bil ta del absolutna bolečina!

Če upoštevam, da nimam primernega laboratorijskega eksikatorja, me je to verjetno nekoliko upočasnilo, prav tako pa ne poznam razlike med vakuumskim eksikatorjem in vakuumsko komoro! Tako sem zadnji del malo pokvaril, tako da nisem potegnil tako močnega vakuuma, kot bi si želel, vendar je sedel na vrhu mojega kamina pri 50c....To je delovalo in, kot lahko vidite danes zjutraj, sem končno ostal z voščeno snovjo za strganje na dnu in kristali, ki so nastali iz zamrzovalnika ob robu.
Naslednjič bi namesto čaše poskusil uporabiti posodo za kristalizacijo in poskrbel, da bi to počel tudi v topli oljni kopeli, da bi čim bolj upočasnil proces ohlajanja.
In še več heptana! Uporabil sem n-heptan, ker je bil edini, ki sem ga našel, vendar sem se danes naučil več o heptanu in zdaj razumem, zakaj nekatere druge tovrstne sinteze uporabljajo 1,2-heksan, ki je pravzaprav vrsta heptana.

Žal - 😣 je res tako, da več ko se naučim, manj vem!!!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Ne ne. Hept, 5. Hex=6 heptan ima 5 ogljikovih atomov in če je ciklični, je videti kot domača plošča. Heksan ima 6 ogljikovih atomov in cikloheksan ima obliko prometnega znaka stop. Nikoli še nisem videl, da bi cikloalkan pobral ogljik in mu dodal stranico. Mislim, da se to lahko naredi z odprtjem obroča, vendar mislim, da tega ne boste videli spontano narediti
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Aha, v redu, če sem iskren, sem to samo prebral na Wikipediji, saj me je zanimalo, kaj je n-heptan in ali imam zaradi tega težave. Oglejte si nekatera druga imena izomerov ... to je razlog, zakaj sem bil zmeden, kot pravite
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Torej vaš merilnik. Na dnu vam pove, v kateri enoti merite. Notranje oznake so Barr. 1 Barr = 14,7 psi, 760 torr, 29 INCHES HG (živo srebro). Vse te številke so 1. 1 atmosfera. Zračni tlak na morski gladini. Če bi lahko ta merilnik popolnoma izpraznili, bi ustvarili popoln vakuum. Kot sem rekel, bi morala enostopenjska vrtljiva lopata potegniti -0,8-0,9 Barr, 28" živega srebra ali nekaj več kot 700 torrov.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Vse to je smiselno yeah....


Res ne morem povedati, kako sem vesel, da sem to naredil, odkar nimam nobenega znanstvenega znanja - razen osnovne kemije v drugi šoli (ki ji nisem posvečal nobene pozornosti in sem bil v skupini "neumnih otrok - ni moglo biti, da nas preprosto ni zanimala!"). In še pomembnejše informacije, saj sem velikokrat izvajal ekstrakcije lubja, vendar sem ugotovil, da moram o tem razmišljati kot o popolnoma drugačnem postopku, in tudi v delih, kjer sem sprva mislil, da jih lahko primerjam, jih v resnici nisem mogel - najbližje ekstrakciji je predzadnji korak, v katerem mi je sinteza povedala, naj preprosto izparim ves heksan, vendar sem jo spremenil, da bi izvedel obarjanje z zamrzovanjem, saj sem vedel, da gre za ogljikovodik in da je nafta skupek različnih ne specifičnih ogljikovodikov in sem dal 2+2 skupaj.
Res mi je bilo lažje, če sem vedel, da je to popolnoma ločen postopek...

Če bi se vrnil v preteklost - ali če to berete in si mislite "oh, ceneje bo vzpostaviti cel laboratorij in iz nič sintetizirati DMT za prodajo" - ali celo za zaužitje, vam lahko zagotovim, da ni tako. Iv je ves čas govoril, da to ni razlog, zakaj to počnem ... to je osebno iskanje znanja....

Zdaj - kako na triptamin namesto metilnih skupin priključimo dve etilni skupini? Ali bi to lahko storili v etanolu namesto v metanolu in z acetaldehidom namesto s formaldehidom?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Jus) Dietilamin in etil eter verjetno
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Gah, dietilamin je težko dobiti! Iz zelo posebnega razloga... če obstaja enostaven način za njegovo izdelavo, me prosim obvestite, vendar je po tem, kar sem videl, zaradi LSD precej težko dobiti...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ali kdo ve, ali je v tisti sintezi n,n-DMT v hamiltonovi oddaji navedeno, da je STAB boljši reducent karbonilov kot recimo NaBH4?

Ali bi to povzročilo, da bi bila obdelava manj... nedbala... Zdi se mi, da je sinteza, ki jo uporabljam, še posebej razmočena ali "mastna".

Uspelo mi je, vendar sem z namenom, da bi "izboljšal" vlažnost, ko sem ga prenesel v manjšo silikonsko posodo, vakuumski eksikator postavil na zgornji plašč, vendar sem ga nekoliko preveč segrel in se je stopil! Haha, to je bila moja sreča... zdaj se mi zdi, da se ne morem ponovno utrditi. Mogoče traja nekaj časa... ne vem.
Včeraj sem zdrobil MgSO4, ki sem ga naredil, in prvič sem doživel, da se je z dekompresijo razpršil povsod! Ups. Naučila sem se.

Kakorkoli že, tokrat imam še 3x več takih, ki so iz vrenja prešli na hlajenje v oljni kopeli. Potrebno je le - TAKO MOGOČE n-heptana, da iz rumenega olja zlobe iz prejšnjega koraka sploh kaj dobim! Mogoče ga nisem dovolj agresivno segreval ali mešal....

Bomo videli, vse to je poskus z 20 g triptamina, da bom vedel, kaj potrebujem, ko bom delal drugih 450 g!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Morda je bilo 20 g ali 21, če smo pošteni, v 500 ml metanola preprosto premalo ali pa je bilo preveč ...
Dejstvo je, da sem pri prvem poskusu dobil več rumeno obarvanega olja, pri čemer je šlo veliko bolj toplo kot pri drugem poskusu.
Olja iz prejšnje faze sem moral zmešati skupaj, ker sem na eno od erlenmajerjevih bučk z oljem spustil kozarec branstonovih kumaric! Tipične laboratorijske težave, kajne?! Haha
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Če tokrat ne bo uspelo, bom obupal in kupil 3,4,5-trimetoksibenzaldehid, ki ga potrebujem, da na njem izvedem Henryjevo reakcijo z uporabo nitrometana ali nitroetana. Poskrbel sem, da je to zadnja stvar, ki jo tokrat dobim....
V nasprotju s tem; kjer sem obtičal z veliko triptamina!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Dejstvo, da se ne želi posušiti, pomeni, da ni posebej čist. Kakšne barve je? Kako ste jo očistili? Kakšno je bilo vaše topilo? Nisem temeljito prebral te teme in se ne ukvarjam z DMT-jem in nisem prebral nobenega sintesa, toda zame je najmočnejše redukcijsko sredstvo po naključju brezplačno in ga že imam in verjetno ga imaš tudi ti. To je litij
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Oh, ne, zdaj je v redu....bil sem samo nestrpen....prav tako takrat še nisem izdelal svojega brezvodnega MgSO4. Ko sem v bistvu naredil samo to, kar je bilo navedeno v sintetizatorju, je delovalo dobro!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Yeh, vendar bi želel LiAlH4, da bi bil pošten, in ne maram ga izdelovati....

kemijo se ne ukvarjam že več kot 6 mesecev, tako da korak za korakom, kajne?

Nekateri pravijo, da je STAB dober za zmanjševanje karbonilov, tako da me zanima, ali bi to poskusil kdaj drugič.

Olje je bilo bistro in se je posušilo v voskasto, belo snov, ki jo je mogoče strgati in ki ima natanko takšen vonj kot vsi ekstrahirani DMT, ki sem jih imel v preteklosti.

Nato bi me zanimala izdelava meskalina, za katerega že nekaj časa počasi varčujem z reagenti. Zdaj potrebujem samo še aldehid
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Oh in LiAlH4, ki ga potrebujem in ga je nadležno težko dobiti.
Razmišljam o uporabi amalgama - ne da bi o tem še veliko vedel. Videl sem le, da ga je nekdo uporabil za redukcijo md-p2p, vsekakor pa sem slišal, da ga ljudje uporabljajo za Henryjevo reakcijo ali, pardon, moral bi reči za reduktivno aminizacijo md-p2p. Govorim o uporabi za redukcijo predhodnika meskalina, ki se proizvaja s Henryjevo reakcijo (začasno mi je ušlo iz spomina, ker na pol gledam dokument o Madoffu, hehe).

To je zelo odvisno od tega, na kateri spletni strani dobim poceni borohidrid - če imajo živosrebrni (klorid?), me ne citirajte - vem, da je živosrebrni ali kaj drugega.
Če sem iskren, bi bilo veliko lažje, če bi našel nekoga, ki bi mi prodal približno 50 g LAH.
Če sem pošten, ne potrebujem veliko, saj se ne trudim prodajati, ampak me preprosto zanima, da bi čim bolj izločil posrednika.

Začel sem z n,n-DMT iz triptamina, ker je preprost in tudi lubje drevesa ne more biti posebej trajnostno.
Danes v skupnosti konoplje vidim pisala in sranje z DMT in močno dvomim, da je vsaj 1 % tega sintetiziran, in nisem preveč prepričan, zakaj.....
Vredno je več kot kokain ... prekurzor je lahko dobiti in je precej neopazen - vsaj v tej državi, in ko imaš laboratorij (def najdražji del te enačbe - kar je morda del mojega odgovora, ampak iskreno, mislim, da je lažje podreti drevesa ...) oh in sploh. Mislim, da je to še vedno precejšnja tržna niša, vendar se zanjo vse bolj sliši. Ko sem ga prvič izvlekel - so samo psihopati sploh vedeli, kaj je to. Sedaj pa ves čas vidim, da so naprodaj zlasti pisala.

Kakorkoli že - hvala za vso pomoč pri tem... res jo zelo cenim.
 
Top