Reakcijski diagram |
Reagenti
- 2-bromo-4'-metilpropiofenon (primer 1451-82-7) - 5 kg;
- N-metil-2-pirolidon (NMP; primer 872-50-4) ali DMSO, DMF, sulfolan - 20 L;
- 40-odstotna vodna raztopina metilamina (primer 74-89-5) - 8 L;
- Benzen - 20 L;
- aceton - 30 L;
- Klorovodikova kislina v vodni raztopini (HCl 36 %) ~ 1,5 L;
- destilirana voda - 20 L;
- Magnezijev sulfat (MgSO4);
Oprema in steklovina
- Serijski reaktor, opremljen s kapljičnim lijakom, zgornjim mešalom, termometrom, sistemom za nadzor temperature in povratnim kondenzatorjem;
- pH indikatorski papir;
- tehtnica
- Vakuumska črpalka;
- lijak;
- več veder - 25 l;
- sod - 100 L;
- čaša - 2000 mL;
- epruveta - 1000 mL;
- steklena palica in lopatka;
- žlice;
- filter Nutsche;
- Rotacijski uparjalnik;
Postopki sinteze
- V šaržni reaktor vlijemo 5 kg 2-bromo-4'-metilpropiofenona (ali drugega surovega 2-bromo-4'-metilpropiofenona po reakcijah halogenacije).
- Nato se v reaktor doda 20 L N-metil-2-pirolidona. Vključimo zgornje mešalo in reakcijsko zmes segrejemo na 40 °C.
- Ko temperatura doseže 40 °C, se v zmes vlije 8 L 40-odstotne vodne raztopine metilamina in meša 20 minut.
- Nato v reakcijsko zmes damo 20 L destilirane vode in mešamo nekaj minut.
- V reaktor se nalije 15-20 L benzena ali drugega primernega topila in zmes se meša nekaj minut.
- Ko se mešalnik ustavi, se zmes razdeli v dve plasti.
- Spodnja vodna plast se izpusti skozi spodnji ventil reaktorja. Zgornjo plast odcedimo v vedro in posušimo z MgSO4. Ta se nato prelije v drugo vedro.
- Mešanici se doda 20 L ledeno hladnega acetona, ob stalnem mešanju pa se po kapljicah dodaja tudi klorovodikova kislina (HCl 36 %), da se doseže pH 5,5-6 .
- Mešanico postavimo v zamrzovalnik za približno 12 ur.
- Kristalizirani mefedron hidroklorid se nato filtrira in posuši na zraku. Izkoristek je 58 %.
Vir: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )