Sinteza 4mmc z etil acetatom v 20min

[StarWars]

Pozdravljeni, zanima me sinteza 4mmc z bk4 in etil acetatom ter M40%. Zakaj je tako kratka, samo 20 minut mešanja in stresanja? Zakaj se ne segreva? kakšno čistost lahko dosežemo? ali jo lahko naredimo v zaprti borosilikatni steklenici in pretresemo?

 

[G.Patton]

Ker je to dovolj za pretvorbo bk4 v 4-MMC. Pripravljenost reakcije lahko preverite s TLC. Z rekristalizacijo lahko dosežete 98+ % čistost. Sistem morate imeti odprt, da se izognete eksploziji.

 

[StarWars]

lahko eksplodira, če temperatura raztopine znatno preseže vrelišče difuzorja, ali imam prav?

 

[StarWars]

Takšne preskuse sem opravil s toluenom in dcm in ni eksplodiralo, zakaj bi moralo eksplodirati z etil acetatom?

 

[G.Patton]

Pri tej reakciji nastane Br2. Ko je prostornina Br2 prevelika, se reakcija ustavi.

 

[StarWars]

Potem u uporabite toulen benzen dcm ni enako kot pri etilacetatu?

 

[G.Patton]

Topilo nima vloge. Br2 se sprošča v skladu z reakcijsko enačbo.

 

[StarWars]

I was use dcm and in shake 10min temprature i get 36°c and im do it with bottel because one guy say is also good and later I was heat 2h 40C and im shake sometime and not Explode and im use
1kg bk
2l m40
2l dcm
Pozneje, ko končam kuhanje, sperem vodo in pozneje IPA in HCl in vse gre dobro.
Povej mi, zakaj lahko eksplodira, ker še vedno ne razumem, ko sem naredil enako kot na videoposnetku, kjer ima blizu steklo enako kot im lahko uporabi bottel in stresanje je enako kot im uporabi mešalnik.

 

[G.Patton]

Tlak Br2 ne bo previsok, da bi eksplodirala steklenička, verjetno sem se zmotil, vendar bodite previdni. Bolje je uporabiti odprt sistem s povratnim kondenzatorjem.

 

[Chemix-Express]

Ali pravilno razumem? Dajte 1 kg bk4, 2L m40, 2L dcm. Temperatura se v 10 minutah samodejno dvigne na več kot 36 stopinj, nato vklopite ogrevanje na mešalniku in tako mešate 2 uri pri 40 stopinjah, je tako?

 

[Chemix-Express]

Kisanje s klorovodikovo kislino v IPA namesto z acetonom?

 

[StarWars]

Da.
Z etilacetatom bo hitrejši kot na videoposnetku 20min

 

[StarWars]

U lahko uporabite tudi etil acetat in HCl

 

[TheVacuumGuy]

DCM bi moral biti tu 3L.

Etil acetata lahko uporabite manj

 

[Zarder]

Žal mi je, ampak kaj je bk?

 

[HairyPoppins]

Bromoketon

 

[StarWars]

Da

 

[Chemix-Express]

Imam nekaj temeljnih vprašanj:
1. Ali pred dodajanjem m40 ne segrejemo vsega na 40 stopinj, temveč dodamo ves m40 naenkrat?
2. pri dodajanju m40 ni treba paziti na temperaturo?
3. ali lahko za zakisanje namesto hcl + aceton uporabim HCL + IPA? Želel bi se znebiti nepotrebne barve pri kisanju.
4. izkoristek je bil manjši zaradi uporabe jodo ketona, z bk4 bi moral biti boljši?
5. v videoposnetku na forumu piše, da se reakcija konča, ko je baza rjava, tudi pri bk4? Ali obstaja kakšen drug način za potrditev, da je reakcija v celoti potekala?

Hvala za vaš čas

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, svoje vprašanje o tej sintezi zastavite v ustrezni temi, prosimo. To ni tema o sintezi.
Odvisno od obsega in reakcijske temperature. Izogibajte se pregrevanju.
da, lahko uporabite suh IPA, vendar se splača uporabiti aceton.
skoraj enako
Ste si ogledali video učbenike? Da, lahko se uporabi TLC.

 

[TheVacuumGuy]

Ne poskušam vas popravljati, ampak se trenutno učim in preizkušam enačbe. Zato bi lahko potrdili naslednje:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Kar bi pomenilo, da nastane HBr, saj je Br2 dvoatomni?

Chemix Žal mi je, da je bilo to vprašanje za G.patton

 

[Mellym]

Za tiste, ki jih to zanima. Poskusil sem to pot. Na splošno lahko potrdim, da deluje, razen reakcijskih pogojev. Temperatura in čas nista bila niti približno takšna, kot je navedeno v videoposnetku. Čeprav v videoposnetku uporabljajo jodo-keton. To je precejšnja razlika.
Tako sem pri testni izvedbi dobil 50 g bromovega nadomestka 4-MPF. To je bilo raztopljeno v 250 ml etilacetata

nato je bilo dodanih 100 ml 38-odstotnega metilaminskega vodika in puščeno, da se meša pri sobni temperaturi:


Po približno 30 minutah se ni veliko spremenilo:

V tem trenutku sem se odločil, da stvari segrejem. Ne več kot 50-55C.

Po eni uri:

Pokazalo se je nekaj gibanja. Pustili smo ga še eno uro.
Potem so bili koraki v bistvu enaki kot v videoposnetku. Etilacetatna plast s prosto bazo je bila ločena, sprana z vodo, HCL je bila dodana po kapljicah do rahlo kislega pH. Nato se vlije aceton in filtrira.

Tako je nastal surovi izdelek. Na prvi pogled precej lep, vendar bi ga bilo treba seveda dodatno očistiti.

 

[StarWars]

erlenmajerica mora biti tesno zaprta in jo je treba močno premešati

 

[StarWars]

Uporabljate preveč etil acetata, morate uporabiti samo 100 ml, ne 250 ml.

 

[TheVacuumGuy]

Ja. Za razliko od drugih topil, pri katerih lahko v grobem uporabite količino x 3, je pri tem topilu količina x 2.
100 g ketona
200 ml etil acetata
200 ml metilaminu
Brez toplote je bs, samo nežna toplota rm 30c
Dodajte amin, ni potrebe po kapljicah, dodajte ga naravnost, vendar ne pretiravajte.
Temperatura bo narasla na 50/60 in se počasi ohladila. Barve so svetlo rumena, temnejša rumena, očiščena rumena, očiščena temno rumena. Pripravljeno

Zelo dobra pot, brez vonja po aminu kot pri DCM, in lahko se odstrani v stranišče.
Nekajkrat sem to naredil tudi v dnevni sobi brez težav.