Pri tej reakciji nastane Br2. Ko je prostornina Br2 prevelika, se reakcija ustavi.
- By StarWars
Potem u uporabite toulen benzen dcm ni enako kot pri etilacetatu?
Sinteza 4mmc z etil acetatom v 20min
- Thread starter StarWars
- Start date
Imam nekaj temeljnih vprašanj:
1. Ali pred dodajanjem m40 ne segrejemo vsega na 40 stopinj, temveč dodamo ves m40 naenkrat?
2. pri dodajanju m40 ni treba paziti na temperaturo?
3. ali lahko za zakisanje namesto hcl + aceton uporabim HCL + IPA? Želel bi se znebiti nepotrebne barve pri kisanju.
4. izkoristek je bil manjši zaradi uporabe jodo ketona, z bk4 bi moral biti boljši?
5. v videoposnetku na forumu piše, da se reakcija konča, ko je baza rjava, tudi pri bk4? Ali obstaja kakšen drug način za potrditev, da je reakcija v celoti potekala?
Hvala za vaš čas
1. Ali pred dodajanjem m40 ne segrejemo vsega na 40 stopinj, temveč dodamo ves m40 naenkrat?
2. pri dodajanju m40 ni treba paziti na temperaturo?
3. ali lahko za zakisanje namesto hcl + aceton uporabim HCL + IPA? Želel bi se znebiti nepotrebne barve pri kisanju.
4. izkoristek je bil manjši zaradi uporabe jodo ketona, z bk4 bi moral biti boljši?
5. v videoposnetku na forumu piše, da se reakcija konča, ko je baza rjava, tudi pri bk4? Ali obstaja kakšen drug način za potrditev, da je reakcija v celoti potekala?
Hvala za vaš čas
- By TheVacuumGuy
Ne poskušam vas popravljati, ampak se trenutno učim in preizkušam enačbe. Zato bi lahko potrdili naslednje:
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Kar bi pomenilo, da nastane HBr, saj je Br2 dvoatomni?
Chemix Žal mi je, da je bilo to vprašanje za G.patton
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Kar bi pomenilo, da nastane HBr, saj je Br2 dvoatomni?
Chemix Žal mi je, da je bilo to vprašanje za G.patton
Za tiste, ki jih to zanima. Poskusil sem to pot. Na splošno lahko potrdim, da deluje, razen reakcijskih pogojev. Temperatura in čas nista bila niti približno takšna, kot je navedeno v videoposnetku. Čeprav v videoposnetku uporabljajo jodo-keton. To je precejšnja razlika.
Tako sem pri testni izvedbi dobil 50 g bromovega nadomestka 4-MPF. To je bilo raztopljeno v 250 ml etilacetata
nato je bilo dodanih 100 ml 38-odstotnega metilaminskega vodika in puščeno, da se meša pri sobni temperaturi:
Po približno 30 minutah se ni veliko spremenilo:
V tem trenutku sem se odločil, da stvari segrejem. Ne več kot 50-55C.
Po eni uri:
Pokazalo se je nekaj gibanja. Pustili smo ga še eno uro.
Potem so bili koraki v bistvu enaki kot v videoposnetku. Etilacetatna plast s prosto bazo je bila ločena, sprana z vodo, HCL je bila dodana po kapljicah do rahlo kislega pH. Nato se vlije aceton in filtrira.
Tako je nastal surovi izdelek. Na prvi pogled precej lep, vendar bi ga bilo treba seveda dodatno očistiti.
Tako sem pri testni izvedbi dobil 50 g bromovega nadomestka 4-MPF. To je bilo raztopljeno v 250 ml etilacetata
nato je bilo dodanih 100 ml 38-odstotnega metilaminskega vodika in puščeno, da se meša pri sobni temperaturi:
Po približno 30 minutah se ni veliko spremenilo:
V tem trenutku sem se odločil, da stvari segrejem. Ne več kot 50-55C.
Po eni uri:
Pokazalo se je nekaj gibanja. Pustili smo ga še eno uro.
Potem so bili koraki v bistvu enaki kot v videoposnetku. Etilacetatna plast s prosto bazo je bila ločena, sprana z vodo, HCL je bila dodana po kapljicah do rahlo kislega pH. Nato se vlije aceton in filtrira.
Tako je nastal surovi izdelek. Na prvi pogled precej lep, vendar bi ga bilo treba seveda dodatno očistiti.
Attachments
- By StarWars
Uporabljate preveč etil acetata, morate uporabiti samo 100 ml, ne 250 ml.
- By TheVacuumGuy
Ja. Za razliko od drugih topil, pri katerih lahko v grobem uporabite količino x 3, je pri tem topilu količina x 2.
100 g ketona
200 ml etil acetata
200 ml metilaminu
Brez toplote je bs, samo nežna toplota rm 30c
Dodajte amin, ni potrebe po kapljicah, dodajte ga naravnost, vendar ne pretiravajte.
Temperatura bo narasla na 50/60 in se počasi ohladila. Barve so svetlo rumena, temnejša rumena, očiščena rumena, očiščena temno rumena. Pripravljeno
Zelo dobra pot, brez vonja po aminu kot pri DCM, in lahko se odstrani v stranišče.
Nekajkrat sem to naredil tudi v dnevni sobi brez težav.
100 g ketona
200 ml etil acetata
200 ml metilaminu
Brez toplote je bs, samo nežna toplota rm 30c
Dodajte amin, ni potrebe po kapljicah, dodajte ga naravnost, vendar ne pretiravajte.
Temperatura bo narasla na 50/60 in se počasi ohladila. Barve so svetlo rumena, temnejša rumena, očiščena rumena, očiščena temno rumena. Pripravljeno
Zelo dobra pot, brez vonja po aminu kot pri DCM, in lahko se odstrani v stranišče.
Nekajkrat sem to naredil tudi v dnevni sobi brez težav.
Last edited: