Question sinteza o teoretični sintezi MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Ali obstaja kdo, ki je specializiran za sintezo z uporabo adylacije z ocvrtimi kraki ? Rad bi jim poslal teoretično sintezo, vendar je ne želim objaviti, če ni pravilna .

 

[Hsgdhefbkeysn]

Če želi kdo poskusiti, je to samo teoretično, dobil sem od prijatelja.
Upam, da je to nov način za MDP2P

Materiali in kemikalije:



- **Katehol**: 0,36 grama

- **Formaldehid (37-odstotna vodna raztopina)**: Približno 0,4 ml

- **Propionska kislina**: Približno 1,1 mL

- **Acetni anhidrid**: Približno 1,1 mL

- **Cink klorid (ZnCl2)**: 0,76 grama

- **Diklorometan (DCM)**: Približno 20 ml

- **p-toluensulfonska kislina (PTSA)**: 0,46 grama (prilagojeno za uporabo monohidrata)

- **Ledenica**: 10 mL

- **raztopina natrijevega bikarbonata**: 4 mL

- **Destilirana voda**: 4 mL

- **Brezvodni natrijev sulfat**: Majhna količina za sušenje



#### Potrebna oprema:



- Reakcijska bučka (prostornina 100 ml)

- povratni hladilnik

- ločilni lijak

- Ledena kopel

- digestor

- Enostavna destilacijska naprava za izhlapevanje topila



### Podroben postopek sinteze:



#### Korak 1: metiliranje katehola

1. **Začetna nastavitev**:

- V 100 mL reakcijsko bučko, opremljeno z mešalom, dodajte 20 mL diklorometana.

- V erlenmajerici raztopimo 0,36 g katehola in 0,46 g monohidrata PTSA.



2. **Dodatek formaldehida**:

- V erlenmajerico z mešanico katehola in PTSA počasi dodajte približno 0,4 ml 37-odstotne vodne raztopine formaldehida.

- Mešanico mešajte pri sobni temperaturi 1-2 uri, da zagotovite popolno metilenacijo.



#### Korak 2: Priprava mešanega anhidrida in aciliranje

3. **Dodatek propionske kisline**:

- V isto reakcijsko bučko dodajte približno 1,1 mL propionske kisline.



4. **Tvorba mešanega anhidrida**:

- V erlenmajerico počasi dodajte približno 1,1 mL ocetnega anhidrida.

- Mešanico pri sobni temperaturi mešajte približno 30 minut, da se tvori mešani anhidrid (propionil acetat).



5. **Acilacija s cinkovim kloridom**:

- Celotno reakcijsko zmes ohladimo v ledeni kopeli na 0 °C.

- Ohlajeni reakcijski zmesi postopoma dodajte 0,76 g cinkovega klorida.

- Med mešanjem pustimo, da se zmes segreje na sobno temperaturo.

- Nadaljujte z mešanjem pri sobni temperaturi 4 do 5 ur.



#### Korak 3: obdelava in čiščenje

6. **Kurjenje reakcije**:

- V reakcijsko bučko previdno dodajte 10 ml ledene vode, da reakcijo ugasnete.



7. **EKSTRAKCIJA**:

- Ohlajeno zmes prenesite v majhen ločilni lij.

- Reakcijsko zmes ekstrahirajte z 20 ml diklorometana v treh odmerkih (vsak približno 6-7 ml), pri čemer lij močno stresajte in redno odzračevati, da uravnavate tlak.

- Po vsaki ekstrakciji zberemo organsko plast.



8. **Neutralizacija in izpiranje**:

- Združeno organsko plast v ločilnem liju sperite s 4 ml raztopine natrijevega bikarbonata, nato pa s 4 ml destilirane vode, pri čemer jo po potrebi nežno stresajte in zračite.



9. **Sušenje organske plasti**:

- Organske ekstrakte posušite nad majhno količino brezvodnega natrijevega sulfata, nato filtrirajte sušilno sredstvo.



10. **Odstranjevanje topila**:

- Diklorometan naj naravno izhlapi v dobro prezračevanem prostoru ali uporabite blag vir toplote, ki ne presega 35 °C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Žal mi je, da sem se zmotil to ne bi netil KATECHOL s formaldehidom. Izbrisal bi ga, vendar ne vidim, kako