Sinteza metadona

[WillD]

1. Difenilacetoniril.

1. V erlenmajerico damo 1000 g benzil cianida in ga segrejemo na 110 *C.
2. V dveh urah ob dobrem mešanju dodamo 1500 g broma. Temperatura se vzdržuje na 110 *C.
3. Ko se reakcijska zmes ohladi pod 80 *C, dodamo 1000 ml benzena.
4. V drugo bučko dodamo 3000 ml benzena in 1200 g AlCl3 v prahu, začnemo mešati in segrevamo do refluksiranja.
5. Raztopino iz koraka 3 dodajamo vreli zmesi iz koraka 4 v manjših obrokih 2 uri.
6. Nato reakcijsko zmes refluksiramo še eno uro in jo ohladimo.
7. Dodamo 5 kg zdrobljenega ledu in 600 ml koncentrirane klorovodikove kisline.
8. Benzenski sloj ločimo in speremo z vodnim raztopilom natrijevega bikarbonata in bistro vodo.
9. Benzen odstranimo s segrevanjem na parni kopeli, ohladimo in kristaliziramo rumeno trdno snov.
10. Trdna snov se ponovno kristalizira iz IPA (1 ml na g) pri sobni temperaturi brez stresanja ali mešanja.
11. Kristali se nato zberejo in sperejo z ohlajenim izopropilalkoholom.
12. Izkoristek čistega belega proizvoda je 900 g.

2. Dimetilamino-2-propanol.

1. V erlenmajerico smo dodali propilenoksid (1000 g) in dimetilamin 40 % (2600 ml vodne raztopine).
2. Mešamo pri sobni temperaturi 24 ur.
3. Ekstrahirali smo s 1500 ml dietiletra (ali DCM), ekstrakt izprali z vodo in posušili nad brezvodnim Na2SO4.
4. Topilo smo odstranili pod znižanim tlakom, da smo dobili dimetiaminel-2-propanol v skoraj čisti obliki (1500 g).

3. Dimetilamino-2-kloropropan hcl.

1. 1000 g dimetilamino-2-propanola in 2000 ml DCM smo med mešanjem ohladili na približno ledeno vodno kopel.
2. Dodana je bila raztopina 1500 g tionilklorida v 1000 ml DCM.
3. Pri sobni temperaturi in med mešanjem smo pustili 1 uro, nato pa smo še 1 uro segrevali do povratnega toka. Oborina se je pri segrevanju ponovno raztopila.
4. Iz vrele raztopine se je začel obarjati dimetilamino-2-kloropropan hidroklorid.
5. Reakcijsko zmes smo ohladili in filtrirali, na filtru smo jo sprali s hladnim IPA. Izdelek 1500 g.

4. 4-cian-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan.

1. V bučki smo zmešali 1200 g natrijevega hidroksida, 1500 g difenilacetonitrila in 1500 g dimetilamino-2-koropropan hcl.
2. Ob občasnem mešanju se segreva 6-7 ur pri temperaturi 100 *C.
3. Reakcijsko zmes smo nato ekstrahirali z etrom, eter pa z razredčeno vodno kislino HCl 5 %.
4. Raztopino kisline smo močno razbarvali s 25 % raztopino natrijevega hidroksida, sproščeno bazo pa ekstrahirali z etrom.
5. Raztopino etra smo posušili nad brezvodnim kalijevim karbonatom, filtrirali in destilirali eter.
6. Ostanek smo vakuumsko destilirali in dobili 1700 g izdelka.
7. Nato smo ga rekristalizirali iz petroletra in dobili 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutana.

5. Etilmagnezijev bromid.
1. V erlenmajerico smo dali 160 g magnezijevih obračalk.

2. Dodamo 1200 ml brezvodnega tetrahidrofurana in 1 g kristala joda.

3. Pri segrevanju po kapljicah dodajamo raztopino bromoetana.

4. Po končanem dodajanju zmes nekaj časa segrevamo.

5. Grignarjev reagent je končan. V bučki ostane majhna količina magnezija.

6. Metadon HCl.
1. Pripravimo raztopino 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutana v 700 ml vročega (65 *C) brezvodnega ksilena in jo dodamo mešani raztopini etil magnezijevega bromida.

2. Mešanica se nato 3 h segreva pod povratnim tokom.

3. Kondenzator je bil pripravljen za destilacijo, zmesi je bilo dodanih 5000 ml 10 % HCl, organsko topilo pa je bilo destilirano iz reakcijske zmesi.
4. Ostanek smo prenesli v čašo in dodali 2000 ml benzena, pri čemer so nastale tri plasti
5. Po mirovanju smo zbrali metadonov hidroklorid, ki je kristaliziral iz oljnate srednje plasti, in ga posušili, da smo dobili 960 g.

 

[Cocojamba]

Ali so se kristali na tej sliki raztopili? Ali je to le barva THF?

 

[WillD]

Kristal delno izhlapeva in se raztaplja

 

[metux]

To so siriuos stvari

 

[None]

Pozdravljeni, ali lahko naredite videoposnetek gradnje?

 

[Jack]

Ali lahko za sintezo difenilacetonitrila brezvodni aluminijev triklorid pri reakciji alfa bromo fenilacetonitrila z benzenom namesto z brezvodnim železovim trikloridom nadomestimo z brezvodnim železovim trikloridom.

 

[khadiff]

Ali nam lahko posredujete videoposnetek po korakih, prosimo

 

[G.Patton]

Videoposnetek še ni na voljo.

 

[Nikolas]

Pozdravljeni prijatelji . Ali za sintezo metadona potrebujete rotacijski uparjalnik? Nimam rotacijskega uparjalnika, imam pa vakuumsko črpalko, ali lahko topila uparim na drug način?

 

[HIGGS BOSSON]

Da, topilo je mogoče izpariti z uporabo sistema za vakuumsko destilacijo.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/distillation-and-distillation-systems.485/

 

[G.Patton]

Prav tako lahko to storite s pomočjo Buchnerjeve bučke + vakuuma in tople vodne kopeli.

 

[Hank Schrader]

Pri sintezi je tukaj veliko napak.
Zapisali ste, da potrebujete 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitril,
to ni pravilen izomer nitrila in iz njega lahko dobite le izometadon.

2,2-difenil-3-metil-4-dimetilamino butironitril nima kristalinične oblike.
Zapisali ste: "Nato smo ga rekristalizirali iz petrol etra in dobili 900 g 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilabutironitrila."

Na začetku ste začeli pravilno,
in ste rekli, da potrebujete 4-cian-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan.
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan (premetadon)
CAS: 125-79-1 je pravi nitril. Samo iz njega lahko dobite metadon.

Pri sintezi nitrila ne uporabljate topila...
Prav tako ne uporabljate katalizatorja, ki reakcijo premakne v pravo smer, da se poveča izkoristek želenega nitrila.
Ostane vam veliko nereagiranega prekurzorja, saj mora deprotonizacija potekati ob prisotnosti katalizatorja.

Razočaral vas bom, vendar metadona ne morete dobiti v THF, temveč le z etil etrom. Reakcija adicije v THF ne deluje.
V vaši sintezi ni niti besede o čiščenju nitrila, zato je v pogojih, ki jih opisujete, umazan in črn.
Ne vem, kje ste dobili to sintezo, vendar ne boste dobili nič dobrega - žal.

 

[adrenochrome]

1. najprej je napisal, da je pravilen nitril dobil z rekristalizacijo iz petrol etra (tu lahko uporabite heksan) 2. Brez topila izstopi tudi nitril, saj alkalija deluje kot katalizator in zakaj reakcija v tetrahidrofuranu ne gre?) ne veste, kako Grignardova reakcija dodaja snov

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, imate prav, to napako sem popravil. Zahvaljujem se vam za obvestilo!

Pravilen način nam lahko delite tukaj, radi si ga bomo ogledali in o njem razpravljali. Na splošno se strinjam, da je treba 4-cian-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan pred Grignardovo reakcijo rekristalizirati.

 

[reza]

Pozdravljeni, prijatelji kemiki. Imam vprašanje, zahvaljujem se vam za pomoč. Poznamo metadon s formulo c21h27no, ki je rezultat sinteze, vendar so tablete metadona 10 in 20 mg uvedene kot metadonov hidroklorid, to pomeni, da je ta formula c21h28clno. Zakaj in kako v laboratoriju izdelati metadonov hidroklorid c21h27no + hcl = c21h28clno

 

[G.Patton]

To se naredi zato, da metadon postane topen v vodi. Hidrokloridno sol lahko človeško telo zaužije.
to je način

 

[reza]

Zahvaljujemo se vam za razlago

 

[reza]

Ko po opravljenih korakih sinteze pridemo do metadonijevega hidroklorida, katere teste je treba opraviti za potrditev sinteze? Ali z drugimi besedami, nanaša se na snovi, ki jih proizvede metadon in jih je mogoče uživati

 

[reza]

Ali je ta metadon pretvorjen v obliko tablet? Kako ugotoviti kakovost sintetiziranega metadona?

 

[G.Patton]

Najboljši način je laboratorijski test GC-MS. Prav tako lahko uporabite TLC, da bi določili prekurzor in stranske produkte v reakcijskem izkoristku.

 

[reza]

Zahvaljujemo se vam za razlago

 

[JustFuckMyShitUpFam]

Jezus, to je skoraj tako, kot da bi poskušal brati kitajščino. Fantje, s svojim znanjem in predanostjo ste izjemno občudovanja vredni.

Zanima me, ali nekateri člani dejansko sami izvajajo te sinteze in imajo ogromen kup metadona, ki leži naokoli

Če je tako, me pokličite in z veseljem vam ga bom pomagal odstraniti!

 

[reza]

Pozdravljeni, prijatelji kemiki, dober čas: Preučujem različne metode sinteze metadona in predhodne sestavine metadona. Metode in nasveti, omenjeni za sintezo v člankih, so zame dvoumni. Delil bom z vami in se vam zahvaljujem za vaše napotke. Najprej metoda za sintezo 1-dimetilamino-2-kloropropana:

Sinteza 1-dimetilamino-2-kloropropana

2,25 mililitra 1-dimetilamino-2-propanola skupaj s 5 mililitri kloroformskega topila v bučki z dvojnim vratom
dajte jo pod plin argon in sistem postavite v ledeno kopel, dokler temperatura ne doseže nič stopinj Celzija in
Nato razredčita 2 ml tionilklorida z 1 ml kloroforma in nato Nato s Pasteurjevo pipeto po kapljicah vneseta v sistem Dodata in postavita na sobno temperaturo za 30 minut V tem času se tekočina v balonu obori in in ponovno segrevata 30 minut pri temperaturi 61 stopinj Celzija Ko je usedlina tekoča in v
Med vrenjem se sproščata plina SO2 in HCl. In nato nadaljujejo s segrevanjem, dokler snov v balonu ponovno ne tvori usedline Nastala oborina je 1-dimetilamino-2-kloropropan hidroklorid . Nato
večkrat sperejo z etrom, da odstranijo nečistoče, nato pa s kristaliziranim etanolom, ki ima tališče To je 191 stopinj Celzija, nato pa kristal zalijejo z vodo, da se popolnoma raztopi, nato pa mu dodajo 20% NaOH, da je želena snov netopna v NaOH in postane dvofazna,
ta faza
je nad želeno snovjo
ki so jo raztopili v etru in ločili z dekanterskim lijakom
nato pa eterični raztopini dodamo NaSO4
Po ekstrakciji s topilom se surovina pridobi kot olje.

Na začetku omenjene reakcije je bil 1-dimetilamino-2-propanol postavljen v ledeno kopel s kloroformom pod argonom, dokler njegova temperatura ni dosegla nič, v skladu z navodili pa je bila uporabljena bučka z dvema ustnicama: Mislim, da je eno ustje zaprto s pregrado. Na pregrado se s pomočjo brizge namesti balon, napolnjen z argonom, v drugo odprtino pa se namesti hladilno sredstvo ali kondenzator? Kaj je nameščeno v ti dve odprtini reakcijske bučke, da se lahko izvede reakcija?
Imam težave pri vzpostavitvi tega sistema. Ali me lahko usmerite, da bom pravilno izbral in vzpostavil ta sistem, da bom lahko razumel, kako izvesti reakcijo. Hvala Moje naslednje vprašanje je, da je v protokolu reakcije pojasnjeno, da se tionilklorid in kloroform reakcijski zmesi dodata s pomočjo Pasteurjeve pipete. Ali moramo imeti na erlenmajerici nameščen lijak za dodajanje Pasteurjeve pipete?

Mislim, da moramo za uporabo Pasteurjeve pipete odpreti pokrov erlenmajerice, da uničimo atmosfero, ki jo ustvarja argon? Ali ni obstoj orgona pomemben? prosim, usmerite me. hvaležen