Sinteza metadona
- Thread starter WillD
- Start date
Pri sintezi je tukaj veliko napak.
Zapisali ste, da potrebujete 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitril,
to ni pravilen izomer nitrila in iz njega lahko dobite le izometadon.
2,2-difenil-3-metil-4-dimetilamino butironitril nima kristalinične oblike.
Zapisali ste: "Nato smo ga rekristalizirali iz petrol etra in dobili 900 g 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilabutironitrila."
Na začetku ste začeli pravilno,
in ste rekli, da potrebujete 4-cian-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan.
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan (premetadon)
CAS: 125-79-1 je pravi nitril. Samo iz njega lahko dobite metadon.
Pri sintezi nitrila ne uporabljate topila...
Prav tako ne uporabljate katalizatorja, ki reakcijo premakne v pravo smer, da se poveča izkoristek želenega nitrila.
Ostane vam veliko nereagiranega prekurzorja, saj mora deprotonizacija potekati ob prisotnosti katalizatorja.
Razočaral vas bom, vendar metadona ne morete dobiti v THF, temveč le z etil etrom. Reakcija adicije v THF ne deluje.
V vaši sintezi ni niti besede o čiščenju nitrila, zato je v pogojih, ki jih opisujete, umazan in črn.
Ne vem, kje ste dobili to sintezo, vendar ne boste dobili nič dobrega - žal.
Zapisali ste, da potrebujete 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitril,
to ni pravilen izomer nitrila in iz njega lahko dobite le izometadon.
2,2-difenil-3-metil-4-dimetilamino butironitril nima kristalinične oblike.
Zapisali ste: "Nato smo ga rekristalizirali iz petrol etra in dobili 900 g 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilabutironitrila."
Na začetku ste začeli pravilno,
in ste rekli, da potrebujete 4-cian-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan.
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan (premetadon)
CAS: 125-79-1 je pravi nitril. Samo iz njega lahko dobite metadon.
Pri sintezi nitrila ne uporabljate topila...
Prav tako ne uporabljate katalizatorja, ki reakcijo premakne v pravo smer, da se poveča izkoristek želenega nitrila.
Ostane vam veliko nereagiranega prekurzorja, saj mora deprotonizacija potekati ob prisotnosti katalizatorja.
Razočaral vas bom, vendar metadona ne morete dobiti v THF, temveč le z etil etrom. Reakcija adicije v THF ne deluje.
V vaši sintezi ni niti besede o čiščenju nitrila, zato je v pogojih, ki jih opisujete, umazan in črn.
Ne vem, kje ste dobili to sintezo, vendar ne boste dobili nič dobrega - žal.
- By adrenochrome
1. najprej je napisal, da je pravilen nitril dobil z rekristalizacijo iz petrol etra (tu lahko uporabite heksan) 2. Brez topila izstopi tudi nitril, saj alkalija deluje kot katalizator in zakaj reakcija v tetrahidrofuranu ne gre?) ne veste, kako Grignardova reakcija dodaja snov
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Metadon smo proizvajali na različne načine.
Metadonske baze niso primerne za uživanje!
Baza ima lepo kristalno obliko, vendar če si jo vbrizgate ... lahko umrete, saj kristalizira naravnost v vas.
Uporabljati morate samo hidrokloridno sol in dobro prečiščeno!
Zaupajte mi, metadon proizvajam že od leta 2006!
Metadonske baze niso primerne za uživanje!
Baza ima lepo kristalno obliko, vendar če si jo vbrizgate ... lahko umrete, saj kristalizira naravnost v vas.
Uporabljati morate samo hidrokloridno sol in dobro prečiščeno!
Zaupajte mi, metadon proizvajam že od leta 2006!
@Hank Schrader ima v večini točk popolnoma prav.
Vendar je dejansko mogoče prekurzor metadona proizvesti brez topila z reakcijo difenilacetonitrila,
dimetilamino-2-kloropropan HCl in natrijevega hidroksida. Vključene reakcijske partnerje je treba zelo drobno zmleti in
dobro premešati. Po poteku reakcije se lahko izvede ekstrakcija z dietil etom
Vendar pa se mi zdi zelo nenavaden etilmagenezijev bromid. EMB sem pripravil že neštetokrat (za metadon
sintezo, pa tudi za druge sinteze). EMB nima rumenkaste barve in ni prozoren reagent. EMB, ki sem ga pripravil do zdaj, je vedno
imel rjavo-sivo barvo in je bil vedno rahlo moten.
za THF: Vse, kar lahko rečem, je, da za izdelavo EMB nisem nikoli uporabil THF. Zato ne morem reči, ali je z njim mogoča sinteza metadona (je
je vsekakor uporaben za Grignard). Ne uporabljam ga kot topilo za Grignard, ker je neomejeno mešljiv z H2O.
Prav tako ste imeli prav glede imena predhodnika metadona. Pravilno ime IUPAC je (4S)-4-(dimetilamino)-2,2-difenilpentanenitril.
(3S)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitril je ime IUPAC za predhodnika izometadona.
tukaj pa je levomatadon in deksrometadon
Vendar je dejansko mogoče prekurzor metadona proizvesti brez topila z reakcijo difenilacetonitrila,
dimetilamino-2-kloropropan HCl in natrijevega hidroksida. Vključene reakcijske partnerje je treba zelo drobno zmleti in
dobro premešati. Po poteku reakcije se lahko izvede ekstrakcija z dietil etom
Vendar pa se mi zdi zelo nenavaden etilmagenezijev bromid. EMB sem pripravil že neštetokrat (za metadon
sintezo, pa tudi za druge sinteze). EMB nima rumenkaste barve in ni prozoren reagent. EMB, ki sem ga pripravil do zdaj, je vedno
imel rjavo-sivo barvo in je bil vedno rahlo moten.
za THF: Vse, kar lahko rečem, je, da za izdelavo EMB nisem nikoli uporabil THF. Zato ne morem reči, ali je z njim mogoča sinteza metadona (je
je vsekakor uporaben za Grignard). Ne uporabljam ga kot topilo za Grignard, ker je neomejeno mešljiv z H2O.
Prav tako ste imeli prav glede imena predhodnika metadona. Pravilno ime IUPAC je (4S)-4-(dimetilamino)-2,2-difenilpentanenitril.
(3S)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitril je ime IUPAC za predhodnika izometadona.
tukaj pa je levomatadon in deksrometadon
Last edited:
kaj pa pot z 1,1-difenilbutan-2-sulfonsko kislino kot predhodnikom?
Prodaja in sinteza takšne snovi za Kitajsko nista donosni, vi pa se s tem ne boste mogli spoprijeti - za to so potrebne znatne naložbe.
ok, bom svojo sintezo objavil tukaj, da jo pregledate in mi svetujete.
4. korak spremenjen: difenilacetonitril (50 g), 1-dimetilamino-2-kloropropan hidroklorid (50 g) (mislim, da lahko uporabim kateri koli 1-dimetilamino-2-halopropan), 50% raztopina natrijevega hidroksida (80 g), voda (40 ml), toluen (125 ml) in tetrabutilamonijev bromid (5 g) vrejo 2 uri pod povratnim tokom. Nato sem ločil aminonitrile. Izplen je bil 30 gramov, tališče je bilo 90.
4. korak spremenjen: difenilacetonitril (50 g), 1-dimetilamino-2-kloropropan hidroklorid (50 g) (mislim, da lahko uporabim kateri koli 1-dimetilamino-2-halopropan), 50% raztopina natrijevega hidroksida (80 g), voda (40 ml), toluen (125 ml) in tetrabutilamonijev bromid (5 g) vrejo 2 uri pod povratnim tokom. Nato sem ločil aminonitrile. Izplen je bil 30 gramov, tališče je bilo 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
