Pripravite zmes v posodi en dan pred sintezo tako, da združite 20 ml metilamina, 65 ml absolutnega izopropil alkohola in 15 g brezvodnega natrijevega sulfata. Mešanici dodajte 2-5 g silikagela in jo občasno močno premešajte. Slika 1
Slika 1
V bučko s tremi grli dodamo 40 g silikagela, priključimo absorberje (cev s kalcijevim kloridom in silikagelom ter higroskopični bombaž) in pustimo stati 0,5-1 uro, da se posuši. Slika 2
Slika 2
Predhodno pripravljeno in posušeno raztopino metilamina v alkoholu vlijemo v reaktor, pri čemer natrijev sulfat dodatno speremo z odmerki izopropil alkohola. V primeru, da P2P ni bil predhodno posušen, pripravite ločilni lijak s plastjo silikagela in v reaktor po obrokih vnesite P2P. Ko dodamo ves P2P, preostali ostanek speremo z več odmerki izopropilalkohola. Nastalo reakcijsko maso mešamo dve uri, med tem pa se temperatura poveča z 22 na 30 °C, kar je treba upoštevati pri večjih količinah sinteze. Slika 3
Slika 3
Naslednji korak je ohladitev reakcijske zmesi (RM) na 0-5 °C. Slika 4
Slika 4
Reakcijski zmesi (RM) se v majhnih odmerkih dodaja natrijev borohidrid, da se prepreči dvig temperature nad +15 °C (približno 3 ure). Ko dodamo ves natrijev borohidrid, se RM meša 1-1,5 dneva pri temperaturi, ki ne presega +20 °C. Temperatura se vzdržuje s hladnimi akumulatorji. Slika 5
Slika 5
Reakcijska masa po reakciji. Slika 6
Slika 6
Faza 2
Reakcijsko maso (RM) v bučki s tremi grli napolnimo z vodo, da se oborina raztopi, nato jo prenesemo v ločilni lijak in dodamo raztopino natrijevega hidroksida. Reakcijska masa mora imeti ustrezen prijeten vonj, včasih s sledmi nereagiranega metilamina. Voda, dodana v RM. Slika 7
Slika 7
Silikagel speremo z dodatnimi odmerki vode, da izločimo ves RM. Nato se izvede ekstrakcija z dodajanjem diklorometana (DCM). Postopek se ponovi z dodajanjem DCM in vode za boljše ločevanje. Slika 8
Slika 8
Plast DCM odcedimo v litrsko čašo in dodamo brezvodni natrijev sulfat. Slika 9
Slika 9
Posušeni ekstrakt metamfetamina v DCM. Sl. 10
Slika 10
Faza 3
Posušeni ekstrakt v DCM se vnese v 500-mililitrsko bučko (sušilno sredstvo se spere z dodatnimi odmerki DCM!). Slika 11
Slika 11
Postavitev za destilacijo je sestavljena. DCM se destilira pri temperaturi 90-100 °C. Popolna destilacija DCM ni pomembna. Slika 12
Slika 12
Olje po destilaciji DCM mora imeti prijeten vonj po aminu, ki se bistveno razlikuje od vonja po metilaminu. Slika 13
Slika 13
Faza 4
Olje, pridobljeno v fazi 3, se prenese v čašo, iz destilacijske bučke pa se izpere dodatnih 10-20 ml etanola. Slika 14
Slika 14
Generator vodikovega klorida je sestavljen. Slika 15
Slika 15
Brez metamfetaminske baze mora potekati alkalna reakcija, dokler se ne nasiči z vodikovim kloridom. Slika 16
Slika 16
Po začetku izločanja vodikovega klorida iz epruvete jo lahko postopoma potopite v raztopino, da se ne bi vsrkala! Po popolni nasičenosti mora imeti raztopina rožnato, malinovo ali temno rdečo barvo, odvisno od čistosti reagentov, uporabljenih med sintezo. Slika 17
Slika 17
Nato dobljeno raztopino izparevamo, dokler ne pride do kristalizacije. Slika 18
Slika 18
Popolnoma kristalizirana reakcijska masa. Slika 19
Slika 19
Kristalizirani metamfetamin hidroklorid zmešamo z dietiletrom in temeljito premešamo v pasti podobno maso. Nastalo maso prenesemo na vakuumski filter. Slika 20
Slika 20
Metamfetamin hidroklorid filtriramo, po potrebi speremo z dodatnimi odmerki etra (etilacetata ali Et2O) (v primeru močne kontaminacije dodamo tudi aceton). Slika 21
Slika 21
Dobljeni metamfetamin hidroklorid. Slika 22
Sl. 22
Izkoristek produkta je 60-79 %.
Priporočila.
Vsi reagenti in steklovina morajo biti suhi.
Natrijevemu borohidridu se lahko doda majhen del silikagela.
Ste dislektični? Kdaj sem navedel, da se metilamin HCl lahko raztopi v alkoholu? Neobremenite hcl in sprosti se plin, kot bioprodukt pa nastaneta voda in sol. Prisegam, da se nekateri od vas, ki ste zaostali, ne bi smeli ukvarjati s kemikalijami.
Ali lahko prosim dobimo skrivnost za velike lepe črepinje metamfetaminskih kristalov. Poskusil sem skoraj vse rekristalizacije na forumu, vendar nobena od njih ne daje velikih kristalov.
Pozdravljeni, gospodje, reagent morate pred izdelavo posušiti, vendar morate uporabiti 40-odstotno vodno raztopino metilamina, ki vsebuje vodo. Kakšen je smisel takega sušenja?
