Ali mi lahko pomagate pri izdelavi natrijevega etil sulfata
NATRIJEVA ETILSULFURNA KISLINA
NATRIJEVA ETILSULFURNA KISLINA
Priporočam, da to reakcijo opravite v večjem obsegu. Oglejte si to sintezo za natrijev etilsulfat :
Nadzor temperature je ključnega pomena! Temperatura nikoli ne sme preseči 115 °C, sicer se ravnotežje spremeni in namesto etil sulfata nastane dietil eter.
Vsi reagenti morajo biti brezvodni! Prisotnost vode v tej reakciji zmanjša izkoristek. Ne uporabljajte denaturiranega etanola, ker se denatonij pri segrevanju razgradi in onesnaži izdelek. Če je reakcija pravilno izvedena, mora biti raztopina po refluksu prozorna, po možnosti z rahlo rumenim odtenkom. Če je rumena ali oranžna, uporabljate nečiste reagente.
Sušilna cev na vrhu kondenzatorja pomaga zadržati vlago.
V končni fazi ne izhlapevajte! Pri takem segrevanju natrijev etilsulfat razpade. Raztopino sušite samo na zraku. Uporaba ventilatorja pomaga pospešiti postopek.
Obstaja različica te reakcije, pri kateri se pred dodajanjem natrijevega karbonata uporablja kalcijev karbonat. To popolnoma odsvetujem. Dodan je zato, da se etil sulfat pretvori v neraztopljiv kalcijev etil sulfat. Ne samo, da je popolnoma nepotreben, ampak tudi podaljša čas in poveča delovno obremenitev ter znatno onesnaži končni izdelek. Kadar se uporablja samo natrijev karbonat, se etilsulfat ohrani v vodni raztopini, ki jo pozneje ločite s filtriranjem in posušite.
Obstaja tudi druga različica, ki namesto žveplove kisline uporablja natrijev bisulfat. Ta metoda deluje, vendar so po mojih izkušnjah izkoristki majhni. Poleg tega izdelek onesnažuje, kar se kaže v obliki mleku podobnih kristalov, ki se običajno tvorijo na stenah kristalizacijske posode.
Zahteve
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99 %, 180 ml)
- Žveplova kislina (H2SO4 / H2O4S, 95 %+, 80 ml)
- Natrijev karbonat (Na2CO3 / CNa2O3)
- Voda (H2O, 300 mL)
Postopek
V RBF z vratom (500 mL) dodamo etanol in žveplovo kislino po kapljicah 30 min z dodajnim lijakom. Refluks 3 h pri 110 °C. V čašo (1 L+) damo led in vanjo prenesemo raztopino. Dodajte vodo (300 mL). Pripravimo koncentrirano raztopino vode in natrijevega karbonata ter jo počasi vlijemo v čašo v obrokih, dokler pH = nevtralen. Ta reakcija je zelo burna! Prefiltrirajte, filtrsko pogačo sperite z vodo. Na zraku sušimo z ventilatorjem ~48 ur.Teorija
Žveplova kislina pri segrevanju protonira kisik v etanolu in tvori etil oksonijev ion, ki se parcipitira v reakciji SN2, znani tudi kot Fisherjeva esterifikacija. Oksonij sprosti majhno količino vode in heksakarbonskega produkta, pri čemer nastane etilsulfat, zanemarljiva količina dietil etra, ki zavre, in majhna količina rakotvornega dietil sulfata. Etilsulfat se nato z dodatkom natrijevega karbonata pretvori v natrijevo sol. Natrijev karbonat nevtralizira tudi preostalo žveplovo kislino v kislo-bazični reakciji. Led pripomore k ohlajanju stvari, kar zmanjša nasilnost reakcije.Nadzor temperature je ključnega pomena! Temperatura nikoli ne sme preseči 115 °C, sicer se ravnotežje spremeni in namesto etil sulfata nastane dietil eter.
Vsi reagenti morajo biti brezvodni! Prisotnost vode v tej reakciji zmanjša izkoristek. Ne uporabljajte denaturiranega etanola, ker se denatonij pri segrevanju razgradi in onesnaži izdelek. Če je reakcija pravilno izvedena, mora biti raztopina po refluksu prozorna, po možnosti z rahlo rumenim odtenkom. Če je rumena ali oranžna, uporabljate nečiste reagente.
Sušilna cev na vrhu kondenzatorja pomaga zadržati vlago.
V končni fazi ne izhlapevajte! Pri takem segrevanju natrijev etilsulfat razpade. Raztopino sušite samo na zraku. Uporaba ventilatorja pomaga pospešiti postopek.
Obstaja različica te reakcije, pri kateri se pred dodajanjem natrijevega karbonata uporablja kalcijev karbonat. To popolnoma odsvetujem. Dodan je zato, da se etil sulfat pretvori v neraztopljiv kalcijev etil sulfat. Ne samo, da je popolnoma nepotreben, ampak tudi podaljša čas in poveča delovno obremenitev ter znatno onesnaži končni izdelek. Kadar se uporablja samo natrijev karbonat, se etilsulfat ohrani v vodni raztopini, ki jo pozneje ločite s filtriranjem in posušite.
Obstaja tudi druga različica, ki namesto žveplove kisline uporablja natrijev bisulfat. Ta metoda deluje, vendar so po mojih izkušnjah izkoristki majhni. Poleg tega izdelek onesnažuje, kar se kaže v obliki mleku podobnih kristalov, ki se običajno tvorijo na stenah kristalizacijske posode.
Last edited:
↑View previous replies…
sinteza ni uspela, ali zato, ker sem žveplovo kislino nalival prehitro?
- By Felix34-73
sinteza ni uspela, ali zato, ker sem žveplovo kislino nalival prehitro?
↑View previous replies…
Naredil sem tako, kot ste rekli, žveplovo kislino sem počasi dal v ledeno kopel in izšlo je dobro.
Kako veste, da sinteza ni uspela? Ali ste poskušali izdelek kristalizirati?
Vaši odčitki temperature so dobri, vendar je treba opozoriti, da so odvisni od tega, kakšna je kakovost vaših reagentov. Na fotografijah, ki ste jih predložili, opažam oranžno barvo, ki je verjetno posledica razgradnje denatonija v EtOH ali nastanka dietiletra. Če ste uporabili EtOH (brezvodni, 99 %+) in se to pojavi, poskusite s 105 °C ali 100 °C. Poudariti moram tudi, da to ne pomeni, da sinteza ni uspela, le da je nastalo nekaj nečistoč. Poskusiti morate kristalizirati. Resnična težava bi bila, če bi zmes postala rdeča, kar kaže na nastanek dietil sulfata. Če želite preprosto preveriti, ali obstajajo stranski produkti, povohajte zmes (ne dolgo, ni posebno prijetno) . Če zavohate dietilet ali če med sintezo opazite mehurčke, ki plavajo na vrhu tekočine, to pomeni, da namesto tega nastaja dietilet.
Pri očitno neuspešnih poskusih sem opazil tudi obarjanje ogljika, ki ga je nato treba filtrirati (osebno v tem primeru izdelka potem tako ali tako ne bi uporabil). Glede na to, da v vašem primeru ni viden, bi poskusil izdelek kristalizirati. Mislim, da vam ni uspelo. Ali je prišlo do težav pri kristalizaciji? Niste navedli veliko informacij v zvezi s tem, zaradi česa menite, da sinteza ni uspela. Če imate več informacij, podrobneje pojasnite to vprašanje. Če vas skrbijo onesnaževala, ki povzročajo spremembo barve, jih lahko odstranite z aktivnim ogljem.
Kar zadeva moj nasvet glede hitrosti dodajanja kisline, če ne presežete 70 °C, bi moralo biti vse v redu. Cilj je, da ne dosežete vrenja. Po mojih izkušnjah je dodajanje v 30 minutah v redu. Če vas skrbi prehitro dodajanje in nimate lijaka za dodajanje/kapanje, lahko H2SO4 dodajate med potopitvijo erlenmajerice v ledeno kopel, da bi bili varni. Nato erlenmajerico priključite na napravo za refluksiranje. V preteklosti sem to že storil, ko nisem imel na voljo lijaka in sem preveril temperaturo > 70 °C.
Tukaj je nekaj nadaljnjih vprašanj, ki mi bodo pomagala diagnosticirati težave:
Vaši odčitki temperature so dobri, vendar je treba opozoriti, da so odvisni od tega, kakšna je kakovost vaših reagentov. Na fotografijah, ki ste jih predložili, opažam oranžno barvo, ki je verjetno posledica razgradnje denatonija v EtOH ali nastanka dietiletra. Če ste uporabili EtOH (brezvodni, 99 %+) in se to pojavi, poskusite s 105 °C ali 100 °C. Poudariti moram tudi, da to ne pomeni, da sinteza ni uspela, le da je nastalo nekaj nečistoč. Poskusiti morate kristalizirati. Resnična težava bi bila, če bi zmes postala rdeča, kar kaže na nastanek dietil sulfata. Če želite preprosto preveriti, ali obstajajo stranski produkti, povohajte zmes (ne dolgo, ni posebno prijetno) . Če zavohate dietilet ali če med sintezo opazite mehurčke, ki plavajo na vrhu tekočine, to pomeni, da namesto tega nastaja dietilet.
Pri očitno neuspešnih poskusih sem opazil tudi obarjanje ogljika, ki ga je nato treba filtrirati (osebno v tem primeru izdelka potem tako ali tako ne bi uporabil). Glede na to, da v vašem primeru ni viden, bi poskusil izdelek kristalizirati. Mislim, da vam ni uspelo. Ali je prišlo do težav pri kristalizaciji? Niste navedli veliko informacij v zvezi s tem, zaradi česa menite, da sinteza ni uspela. Če imate več informacij, podrobneje pojasnite to vprašanje. Če vas skrbijo onesnaževala, ki povzročajo spremembo barve, jih lahko odstranite z aktivnim ogljem.
Kar zadeva moj nasvet glede hitrosti dodajanja kisline, če ne presežete 70 °C, bi moralo biti vse v redu. Cilj je, da ne dosežete vrenja. Po mojih izkušnjah je dodajanje v 30 minutah v redu. Če vas skrbi prehitro dodajanje in nimate lijaka za dodajanje/kapanje, lahko H2SO4 dodajate med potopitvijo erlenmajerice v ledeno kopel, da bi bili varni. Nato erlenmajerico priključite na napravo za refluksiranje. V preteklosti sem to že storil, ko nisem imel na voljo lijaka in sem preveril temperaturo > 70 °C.
Tukaj je nekaj nadaljnjih vprašanj, ki mi bodo pomagala diagnosticirati težave:
- Ali ste poskusili dokončati sintezo in kristalizirati končni izdelek?
- Ali so vsi vaši reagenti brezvodni (vem, da to ponavljam, vendar se je izkazalo, da je ta sinteza zelo občutljiva naH2O, za to sem uspešno uporabil 95-odstotni H2SO4,ni potrebe po tem, da bi ga presegel, kar je zelo drago).
- Ali je vaš EtOH denaturiran?
- Kakšno koncentracijo H2SO4 uporabljate?
- Ali je bil refluks miren? (V kondenzatorju ne sme biti vidnega dima)
- Kakšno razmerje med kislino in alkoholom ste uporabili?
- By Felix34-73
1) Nisem poskušal kristalizirati, naredil sem pH nevtralen, vendar sem mislil, da to ni izdelek, in sem vse vrgel stran.
2) vsi moji reagenti so brezvodni
3) etanol ni bil denaturiran
4) ko sem v etanol spustil žveplovo kislino
5) moja stopnja je pokvarjena, malo težko je bilo nadzorovati stopnjo, naročil bom novo stopnjo
6) 96%
2) vsi moji reagenti so brezvodni
3) etanol ni bil denaturiran
4) ko sem v etanol spustil žveplovo kislino
5) moja stopnja je pokvarjena, malo težko je bilo nadzorovati stopnjo, naročil bom novo stopnjo
6) 96%
Hladno. Škoda, da ste ga zavrgli, vendar ga razumem. Glede na to, kar praviš, se zdi, da si dober v smislu nadzora kakovosti. Sprememba barve v rumeno/zlato je v redu, oranžna je še vedno v redu. Nikoli ne želite rdeče barve. Želim ti veliko sreče pri sintezi v naslednji seriji.
- By Felix34-73
Prav tako se je pokvaril moj drugi elektronski termometer, ki ga bom nadomestil z novim steklenim termometrom.
- By Felix34-73
Naredil sem tako, kot ste rekli, žveplovo kislino sem počasi dal v ledeno kopel in izšlo je dobro.
Kot sem povedal v svojem prispevku, raztopino nevtralizirate in posušite na zraku. Ko bo topilo izhlapelo, bodo izpadli trdni kristali. Uporabite posodo za kristalizacijo z ventilatorjem. Ne uporabljajte toplote, izdelek je zelo nagnjen k toplotni razgradnji.
- By Felix34-73
Etanol je pokvarjen, mislim, da bom to naredil z novim etanolom, tokrat bom uporabil 98-odstotno žveplovo kislino
To je videti dobro. Dobil sem približno enak rezultat, morda s svetlejšim odtenkom rumene barve, vendar je vaš verjetno enak in gre le za kontrast videoposnetka.
- By Felix34-73
Etanol, ki sem ga uporabil, je bil zelo voden, zato je bila nevtralizacija pH zelo težka in moja dva sintesa sta bila odpadek, tako sem depresiven 
- By Felix34-73
Uporabljam to, vendar je to gorivo za kamin etanol in je zelo vodeno, mislim, da ta etanol ne nevtralizira pH, kaj menite o tem?
Hej,
Uporabil sem 125 ml absulte Etanol 99,9 % in 98 % žveplova kislina dodati po kapljicah v 40 minutah in refluks 3 ure 100 Celcij, vendar je moja mešanica brezbarvna, kaj lahko storim zdaj. Prosim, dajte mi predloge.
Poskusil bom večkrat, vendar je barva enaka kot pri vodi.
Uporabil sem 125 ml absulte Etanol 99,9 % in 98 % žveplova kislina dodati po kapljicah v 40 minutah in refluks 3 ure 100 Celcij, vendar je moja mešanica brezbarvna, kaj lahko storim zdaj. Prosim, dajte mi predloge.
Poskusil bom večkrat, vendar je barva enaka kot pri vodi.