Najenostavnejša sinteza metamfetamina iz amfetamina

[G.Patton]

Uvod

Na voljo je veliko postopkov za proizvodnjo N-metil-amfetaminov (metamfetaminov) iz različnih izhodnih snovi, kot so fenil-2-propanon (P2P), fenillacetaldehid ali efedrin, toda kaj če že imate amfetamin in želite aminoskupini dodati metilno skupino? Če bi za pretvorbo uporabili prvo reakcijo, ki vam pride na misel, da bi amfetamin alkilirali z metil jodidom ali dimetilsulfatom, bi bili razočarani, saj bi dobili mešanico produktov, predvsem N, N-dimetil-amfetamin (z zelo nizko aktivnostjo), saj je molekula, ki je enkrat metilirana v metamfetamin, veliko bolj dovzetna za drugo alkilacijo, zato se dimetil-amfetamin tvori veliko hitreje, kot se preostali amfetamin alkilira v metamfetamin. V reakcijski mešanici bi dejansko našli nereagirani amfetamin, N-metilamfetamin, N, N-dimetil-amfetamin in celo nekaj kvartarne N, N, N-trimetilamfetamonijeve soli.

Da bi se temu izognili, moramo običajno uporabiti posredne metode za vnos metilne skupine. Eden od načinov je reakcija amfetamina s formaldehidom (bodisi kot vodno raztopino bodisi kot paraformaldehid), da dobimo formaldehidni imin amfetamina, ki ga lahko nato reduciramo v N-metilamfetamin z uporabo več različnih reducentov, na primer Al/Hg ali Pt/H₂.

V tej temi sem opisal najenostavnejšo sintezo metamfetamina (4 ) iz soli amfetamina prek imina (3) spomočjo redukcije Al/Hg.

Oprema in steklovina:

• 5 L bučka z okroglim dnom;
• povratni hladilnik;
• 1 L ločilni lij;
• laboratorijski termometer (od 0 °C do 100 °C);
• plinski aparat zaHCl;
• Vrelni žetoni;
• merilni valji 100 in 500 ml;
• Vakuumski vir;
• 2000 mL x1; 250 mL x3; 500 mL x3; 100 x2 čaše;
• steklena palica in lopatka;
• Laboratorijska tehtnica (primerna za 0,01-500 g);
• Buchnerjeva bučka (2 L) in lij (ali majhen Schottov filter);
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
• Ledena vodna kopel;
• steklena palica;
• rotacijski uparjalnik (po izbiri);
• pH indikatorski papir;
• Erlenmeyerjeva bučka s prostornino 1 L.

Reagenti.

• 1 mol amfetaminske soli;
• ~1 L 20-odstotna vodna raztopina natrijevega hidroksida (NaOH);
• ~700 mL DCM ali petrolijevega etra;
• 1 mol (81 mL 37% ali 75 mL 40%) vodnega formaldehida (CH2O);
• 350 mL EtOH (etanol 96-98 %);
• ~70 g Al folije;
• 1,62 g živosrebrovega(II)nitrata (Hg(NO3)2);
• ~500 mL 20 % aq raztopine klorovodikove kisline (HCl);
• ~200 g natrijevega ali magnezijevega sulfata (Na2SO4 ali MgSO4), brezvodnega.

Postopek

1. 1 mol baze brez amfetamina (1 ) morate dobiti tako, da v 20-odstotno vodno raztopino NaOH dodate sol vaše amfetaminske soli (sulfat ali fosfat) do pH 12. Mešate jo 15 min in bazo brez amfetamina ekstrahirate z DCM ali petrol etrom 3 x 75 mL.
2. Pripravite Al amalgam. Za izdelavo amalgama morate uporabiti približno ~70 g Al folije in 1,62 g živosrebrovega(II)nitrata (Hg(NO3)2), kot je opisano v naslednji temi.
3. Mešanico 1 mola amfetaminske proste baze (136 g) in 1 mola vodnega formaldehida (2) (81 mL 37 % ali 75 mL 40 %) v 350 mL EtOH (etanola) prelijte v 5 L bučko z okroglim dnom s povratnim hladilnikom in presežkom aluminijevega amalgama, ki ste ga pripravili vnaprej.
4. Imin (3 ) se reducira približno dve uri, da se reakcijska temperatura ohrani pod ~50-60 °C. Če reakcija postane prehitra, jo je treba ohladiti.
5. Reakcijski masi se doda 1 L ohlajene destilirane vode, trdne snovi aluminijevega hidroksida se filtrirajo.
6. Celotno reakcijsko maso obdelamo z 20 % HCl do pH 3 in ekstrahiramo z DCM ali petrolejskim etrom 3 x 75 ml. Ekstrakti DCM se združijo. Vodno plast, ki nastane pri filtriranju, alkaliziramo z 20 % aq NaOH do pH 12 in ekstrahiramo z DCM ali petrolijevim etrom 3 x 75 mL. Organske plasti z metamfetaminom (4) sezdružijo (iz prve in druge ekstrakcije alkalizirane vodne plasti), posušijo nad brezvodnim Na2SO4 ali MgSO4 in koncentrirajo v vakuumu.
7. Pripravo metamfetamin hidroklorida izvedemo z vpihovanjem suhega plina HCl skozi organsko plast (DCM z metamfetaminom). Oborina metamfetamin hidroklorida se filtrira s sesalno filtracijo in posuši. Ledeni metamfetamin lahko vzgojite tudi z naslednjimi metodami.

 

[diogenes]

Pozdravljeni, Patton, ali nameravate dodati nekaj slik te sinteze? Kakšen je običajni izkoristek?

 

[diogenes]

Ali je tudi stereoskopski? Ali se D-metamfetamin dobi, če se začne iz D-amfetamina?

 

[MadHatter]

V izvirnem članku o rodu je opisan kot stereospecifičen:
"70 g d-amfetamina v alkoholu z aluminijem in 1 mol formaldehida je dalo d-amfetamin, ki se je pretvoril v fosfatno sol. Iz 1-fenil-2-aminopropanola je podobno nastal efedrin."

 

[G.Patton]

Pozdravljeni. Ne, tega ne nameravam storiti zdaj. Ne morem natančno povedati.

 

[BongMan]

Ne vem, kaj je šlo narobe, vendar sem izgubil skoraj 20 g čistega amfetamina, poskušal sem ga nevtralizirati z NaOH in ekstrahirati s petroletrom, pri izparevanju ni ostalo nič, ponovno sem poskusil z DCM, pri izparevanju spet ni ostalo nič, fantje, je kdo poskusil to metodo, če bo kdo poskusil, naj uporabi majhno količino.

 

[metux]

20 gramov je veliko, mislim, da potrebujete več prakse, vendar ne izgubite še 20 gramov, lahko začnete z 1gramsko lestvico

 

[BongMan]

Poskušal sem z njim 4-5-krat, tako da sem izgubil skupaj 20 gm.

 

[cokemuffin]

Morda so vaše stvari sranje?

 

[redsm]

ali imate v mislih prvi korak sinteze?

če ste neuspešni pri pretvorbi amfetaminske soli v freibazo, se morate naučiti osnovnih kemijskih veščin. poskusite z učbenikom organske kemije ter praktičnim/eksperimentalnim priročnikom za organsko kemijo.

 

[G.Patton]

Ste že uporabili globoki vakuum? Ali ste prepričani, da je bila to amfetaminska sol? Kaj točno ste naredili, ali lahko opišete svoj postopek?

 

[diogenes]

Pozdravljeni, Patton, kaj naredite s topilom (petroletrom) po ekstrakciji proste baze? Ali ga izparevate do zelo majhne količine in nato dodate EtOH? Ali se lahko uporabi tudi IPA? (Samo zato, ker je EtOH težko posušiti - ali pa na tej stopnji suhost ni pogoj?)

Ko se organska plast, ki vsebuje metamfetamin, združi in nato koncentrira v vakuumu - se topilo prav tako segreje ali se samo doda vakuum. Kakšna je prednost tega v primerjavi z nežnim izhlapevanjem s segrevanjem organske plasti?

Se opravičujem za toliko vprašanj, vendar je to res odlična pot in rad bi jo preizkusil takoj, ko bom imel čas, zato bi bilo dobro razjasniti vse podrobnosti, da bo šlo razmeroma gladko. Najlepša hvala, ker ste to delili z nami.

Če prav razumem, kar ste napisali, BongMan, ste vodno raztopino amfetamina nevtralizirali z NaOH. Dejansko moraš Ph dvigniti na približno 12-13, in ko bo dosežen pravi Ph, bo na vrhu tvoje vodne raztopine plast proste baze. Ko se ta razločna plast pojavi, ste pripravljeni na ekstrakcijo.

 

[G.Patton]

Pozdravljen, Diogenes =)
Pridobiti moraš brezplačno osnovno olje amfetamina. Ima drugačen videz.
morda
Dodajate vodni formaldehid, za dodajanje vodni raztopini ne potrebujete absolutnega EtOH, to je očitno.

Prosta baza metamfetamina se lahko pri segrevanju delno oksidira z zračnim oksidantom in izgubite izkoristek. Zlati standard je vakuumska destilacija.
Dobrodošli! Delite z nami svoje rezultate, prosimo. Veliko sreče!

 

[BongMan]

raztopim amfetamin sulfat v 20 % NaOH in mešam 15 minut , ekstrakcijo z MDC X 3-krat , raztopino dam na izhlapevanje, točno to sem naredil. in ja, naredil sem Marquisov test za konformacijo amfetamina in bil je 100 % amfi.

 

[BongMan]

.... oops nisem preveril pH, mislil sem, da je že okoli 12-13, kot je običajno pH NaOH, in nisem čakal na ločevanje plasti..........prosim, delite svoje rezultate, če boste poskusili.

 

[BongMan]

ali lahko med sintezo amfetamina izvedemo ta postopek amfi v meth, preden ga pretvorimo v sulfat ....?

 

[G.Patton]

Da, to reakcijo lahko izvedete s prosto amfobazo (faze 3-7).
Vodni raztopini amf sulfata morate dodati 20-odstotno raztopino NaOH do pH 12-13. Nato to zmešajte in trikrat ekstrahirajte z DCM (ne MDC).
Kako ste to izparili?

 

[BongMan]

v vročem zraku ..

 

[G.Patton]

Amfiteatra ni mogoče izhlapeti v vročem zraku

 

[primitiveintelectual]

za to reakcijo bi zadostovala 4l bučka z okroglim dnom ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Samo zmanjšajte obseg, vendar verjetno da

 

[ASheSChem]

Pozdravljeni;
@G.Patton, @Dragovich, & co

ne razumem tega koraka..


gre za vakuumsko filtracijo ali vakuumsko destilacijo (če je to, koliko temperatur C°?)
ali ni videoposnetkov za ta korak?

in ... ta rezultat je ... ? bledo rumeni metamfetamin (tekočina? prah?), ki ga uporabljate za led?

Sory for noob time

 

[UWe9o12jkied91d]

Priložil sem splošno shemo za vakuumsko destilacijo, če pa želite vse v enem, lahko dobite glavo s kratko potjo, kot je priložena. potrebovali boste tudi vakuumsko črpalko, mini črpalke z aliexpressa opravljajo svoje delo ali pa si lahko privoščite pravo ORR dobite črpalko za vodni curek in res močno akvarijsko črpalko, da jo priključite. verjetno boste potrebovali tudi hladno past, mislim, da ima patton temo o tem.
Ali rotovap, to je najbolj priročno.

 

[ASheSChem]

Žal mi je, ampak tega še nikoli nisem počela, zato... sem malo izgubljena

ali lahko na primer uporabim to sestavo?

Spoiler: fotografija

Torej... sem dal "organske plasti z metamfetaminom (4) skupaj" (in moj MgSO4? ali v 500ml...?) v 2000ml balon ... in.. dal sem koliko temp ? ves destilat se zadrži?