- Joined
- Jan 1, 2023
- Messages
- 36
- Reaction score
- 15
- Points
- 8
Pozdravljeni vsi,
Po več kot 8 poskusih mi ni uspelo izdelati tramadola, vsaj ne več kot 5 mg, ampak verjetno druge molekule.
Vem, da je moja Grignardova reakcija pravilna, temperatura za vžig 3-bromoanizola + Mg kosmičev se zdi 70 °C +/-2 °C ob stalnem mešanju (mešanje je pomembno za praskanje Mg površine in odstranjevanje oksida. Vsaj v eni dobri točki.
Potem mislim, da moj problem izhaja iz Mannichove sinteze: moj izdelek NE kristalizira v acetonu: kristali samodejno tvorijo gostejšo tekočo fazo.
Odstranim 95 % acetona in poskrbim, da gostejša tekoča faza izhlapi na plošči 60 °C, da dobim bele kristale.
Toda če jih poskušam ponovno kristalizirati iz acetona na enak način, izdelek izgubi 70 % teže in ohrani enake lastnosti.
Ker naj bi se 2-dimetilaminometil-cikloheksanon hidroklorid talil pri 157-158 °C, predvidevam, da niso pričakovani Mannich.HCl, je tako?
Ali mi lahko kdo da kakšen nasvet? Ali še bolje, poskusite sami in delite svoj rezultat, prosim?
(Tukaj je slika "lažnega" surovega Mannich.HCl 10mmol, pred rekristalizacijo.)
Po več kot 8 poskusih mi ni uspelo izdelati tramadola, vsaj ne več kot 5 mg, ampak verjetno druge molekule.
Vem, da je moja Grignardova reakcija pravilna, temperatura za vžig 3-bromoanizola + Mg kosmičev se zdi 70 °C +/-2 °C ob stalnem mešanju (mešanje je pomembno za praskanje Mg površine in odstranjevanje oksida. Vsaj v eni dobri točki.
Potem mislim, da moj problem izhaja iz Mannichove sinteze: moj izdelek NE kristalizira v acetonu: kristali samodejno tvorijo gostejšo tekočo fazo.
Odstranim 95 % acetona in poskrbim, da gostejša tekoča faza izhlapi na plošči 60 °C, da dobim bele kristale.
Toda če jih poskušam ponovno kristalizirati iz acetona na enak način, izdelek izgubi 70 % teže in ohrani enake lastnosti.
Ker naj bi se 2-dimetilaminometil-cikloheksanon hidroklorid talil pri 157-158 °C, predvidevam, da niso pričakovani Mannich.HCl, je tako?
Ali mi lahko kdo da kakšen nasvet? Ali še bolje, poskusite sami in delite svoj rezultat, prosim?
(Tukaj je slika "lažnega" surovega Mannich.HCl 10mmol, pred rekristalizacijo.)
Attachments
G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,712
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,870
- Points
- 113
- Deals
- 1
Ali uporabljate čisti suhi aceton? Pozdravljeni, opravičujem se za dolg odgovor. Vašega vprašanja nisem videl.
↑View previous replies…
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Aug 7, 2024
- Messages
- 53
- Reaction score
- 27
- Points
- 18