Reaktionsschema:
Reagenser:
Syntes i DCM:
Syntes i ättiksyra:
- 4-metylpropiofenon (CAS 5337-93-9) - 1000 g;
- Diklormetan (DCM) eller glacial ättiksyra (GAA) - 3000 ml;
- Brom (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Natriumbikarbonatlösning (NaHCO3);
- Destillerat vatten;
- Magnesiumsulfat ( MgSO4);
- Trehalsad kolv med rund botten, 10 L;
- Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur;
- Toppomrörare;
- Dropptratt 500 ml;
- Separat tratt (tillval);
- Glasstav och spatel;
- Värmeplatta;
- Termometer av laboratoriekvalitet;
- Laboratorievåg (1-1000 g är lämplig);
- Mätcylindrar 100 mL och 1 L;
- Tratt;
- Filterpapper;
- pH-indikatorpapper;
- Rotovap-maskin;
- Vakuumkälla;
- Buchnerkolv (stor) och tratt;
- Bägare 1000 ml x2 och 2000 ml x2;
Brom har en orangeröd ånga med skarp lukt. Brom absorberas snabbt av huden och orsakar brännskador och sår som inte läker under lång tid. Bromångor orsakar en brännande känsla i näsa och hals vid kontakt med slemhinnor. Alla manipulationer med brom och synteser måste utföras i en draghuv med gummihandskar, skyddsglasögon och mask. Brom ska hällas i en flatbottnad kolv genom en konisk tratt, som är fixerad ovanför kolven på retortstativet. En spets av tratten måste vara inuti kolven. Det är nödvändigt att noggrant avlägsna ett smörjmedel från slipytorna på kranen och kopplingarna på en dropptratt och rengöra dem med fosforsyra .
Syntes i DCM:
1. 4-Methylpropyophenone 1000 g placeras i en 10 L kolv.
2. Diklormetan (DCM) 3000 ml hälls i och omrörs i 5 min.
3. Omrörningen avbryts. Flytande brom (Br2) 1080 g, 348 ml tillsätts i en dropptratt.
4. Brom (Br2) 30-50 ml tillsätts droppvis i kolven från dropptratten.
5 . Brom måste falla ner i kolvens botten.
6. Brom måste lösas upp på botten och blandningen måste missfärgas.
7. Blandningen värms till 30 °C, om lösningen inte är missfärgad.
8. Blandningen omrörs lätt och omrörningen stoppas när brom har lösts.
9 . En andra mindre bromportion tillsätts till blandningen. Den omrörs igen efter missfärgning.
10. En tredje ännu mindre bromportion tillsätts till blandningen. Den omrörs igen efter missfärgning.
11. Om brom löses omedelbart fortsätter bromtillsatsen droppvis, inte portionsvis, under konstant omrörning.
12. Reaktionsblandningen omrörs 30 min efter fullständig bromtillsats.
13. En mättad lösning av natriumbikarbonat (NaHCO3) tillsätts i kolven och omrörs i 5 min. Därefter separeras skikten.
14. Destillerat vatten tillsätts till det organiska skiktet och blandningen omrörs i 5 min. Skikten separeras.
15. Detorganiska skiktet torkas över natriumsulfat ( MgSO4) och filtreras från fasta partiklar. Det organiska lös ningsmedletdestilleras bort under vakuum och bildar lösningen om du behöver torr 2-bromo-4'-metylpropifenon (CAS 1451-82-7).
16. Blandningen lämnas för ytterligare reaktion med ungefärlig 2-brom-4'-metylpropifenon (fall 1451-82-7) utbyte 1500 g om du behöver utföra metylaminering i DCM.
2. Diklormetan (DCM) 3000 ml hälls i och omrörs i 5 min.
3. Omrörningen avbryts. Flytande brom (Br2) 1080 g, 348 ml tillsätts i en dropptratt.
4. Brom (Br2) 30-50 ml tillsätts droppvis i kolven från dropptratten.
5 . Brom måste falla ner i kolvens botten.
6. Brom måste lösas upp på botten och blandningen måste missfärgas.
7. Blandningen värms till 30 °C, om lösningen inte är missfärgad.
8. Blandningen omrörs lätt och omrörningen stoppas när brom har lösts.
9 . En andra mindre bromportion tillsätts till blandningen. Den omrörs igen efter missfärgning.
10. En tredje ännu mindre bromportion tillsätts till blandningen. Den omrörs igen efter missfärgning.
11. Om brom löses omedelbart fortsätter bromtillsatsen droppvis, inte portionsvis, under konstant omrörning.
12. Reaktionsblandningen omrörs 30 min efter fullständig bromtillsats.
13. En mättad lösning av natriumbikarbonat (NaHCO3) tillsätts i kolven och omrörs i 5 min. Därefter separeras skikten.
14. Destillerat vatten tillsätts till det organiska skiktet och blandningen omrörs i 5 min. Skikten separeras.
15. Detorganiska skiktet torkas över natriumsulfat ( MgSO4) och filtreras från fasta partiklar. Det organiska lös ningsmedletdestilleras bort under vakuum och bildar lösningen om du behöver torr 2-bromo-4'-metylpropifenon (CAS 1451-82-7).
16. Blandningen lämnas för ytterligare reaktion med ungefärlig 2-brom-4'-metylpropifenon (fall 1451-82-7) utbyte 1500 g om du behöver utföra metylaminering i DCM.
Syntes i ättiksyra:
1. Tidigare syntessteg 1-12 är desamma, DCM ersätts med ättiksyra.
2. Kallt destillerat vatten 3 L hälls gradvis till blandningen och omrörs.
3. 2-Brom-4'-metylpropiofenon (cas 1451-82-7) kristalliseras under vattentillsats och omrörs.
4. Produkten 2-brom-4'-metylprofenon filtreras på Buchnerkolv och tratt.
5 . Produktkristallerna tvättas med natriumbikarbonatlösning (NaHCO3), filtreras och tvättas igen med destillerat vatten till neutralt pH 6,5-7.
6 . 2-Brom-4'-metylpropiofenon (CAS 1451-82-7) filtreras i Buchnerkolv och tratt och lufttorkas (eller i vakuumtork) till konstant massa .
2. Kallt destillerat vatten 3 L hälls gradvis till blandningen och omrörs.
3. 2-Brom-4'-metylpropiofenon (cas 1451-82-7) kristalliseras under vattentillsats och omrörs.
4. Produkten 2-brom-4'-metylprofenon filtreras på Buchnerkolv och tratt.
5 . Produktkristallerna tvättas med natriumbikarbonatlösning (NaHCO3), filtreras och tvättas igen med destillerat vatten till neutralt pH 6,5-7.
6 . 2-Brom-4'-metylpropiofenon (CAS 1451-82-7) filtreras i Buchnerkolv och tratt och lufttorkas (eller i vakuumtork) till konstant massa .
Last edited by a moderator:
