Så min erfarenhet är..,
100g 2b3c
300dcm
200 metylamin40% vatten
3 timmar omrörning
Jag använder ett förseglat glas 1,8l, lägger folie mellan lock och glas så att inget luktar eller gas släpper ut.
Efter att reaktionen ägde rum
2 gånger tvättning med dest.vatten
1 gång extrahera vattenfasen med dcm
lägg i rm,
tillsätt samma mängd färskvatten i rm
sätt på magnetisk omrörare
surgöring droppe för droppe till ph6, ca 50-55ml HCI,
efter det ta vattenskiktet, avdunsta det, låt det kristallisera, tar lite tid
opt. rotovap tills 50% av vattnet är borta, sedan luftdroppe
etylacetat är möjligt, tar bara 20 min, ingen uppvärmning nödvändig, resten samma prosedure som med dcm
Jag väntade min 2 dagar tills kristaller började bildas, dessa på bilden har inte tvättats med aceton men efter det är de som glas. Mycket trevligt