Bromering av 4′-metylpropiofenon till 2-brom-4'-metylpropiofenon. I stor skala.

[WillD]

Reaktionsschema:

Reagenser:

• 4′-Metylpropifenon (CAS 5337-93-9) 1000 g.
• Bromvätesyra 48 % aq. 1300 g
• Väteperoxid (H2O2) 35 % 750 g.
• Natriumbikarbonat (NaHCO3).
• Destillerat vatten.

Utrustning och glasvaror:

• Trehalsad kolv med rund botten 5 L;
• Retortstativ och klämma för att fästa apparaten;
• Återflödeskondensor;
• Tratt;
• Dropptratt 1 L;
• Toppomrörare;
• Silfilter (kökskvalitet är ok);
• Vattenbad;
• Värmeplatta;
• Sprutor eller pasteurpipetter;
• pH-indikatorpapper;
• Bägare (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
• Vakuumkälla;
• Laboratorievåg (0,1-1000 g är lämpligt);
• Mätcylindrar 1000 mL och 100 mL;
• Glasstav och spatel;
• Termometer av laboratoriekvalitet;
• Buchnerkolv och tratt;
• Filterpapper;

Introduktion

Bromineringsreaktionen är lätt att skala under dessa förhållanden. Grundregel: väteperoxid tillsätts långsamt för att undvika att reaktionsblandningen stänker. Det är bättre att använda en toppomrörare eftersom en magnetomrörare inte klarar av sedimentet. Omrörarensblad måste täckas med fluoroplast (teflon) för att undvika reaktioner med bromvätesyra (HBr).

2-Bromo-4'-metylpropiofenonsyntes från 4'-metylpropiofenon

• Novator
• 3 augusti 2022
• 11

2-Bromo-4'-metylpropiofenonsyntes (CAS 1451-82-7) från 4'-metylpropiofenon med ...

Syntes:

1. 4'-Metylpropifenon 1000 g tillsätts i en kolv.
2. Bromsyra (HBr) 1300 g 48% hälls i kolven och omrörs i 5 min.
3 . Väteperoxid 750 g 35% tillsätts i en dropptratt 1 l.
4. Väteperoxid tillsätts droppvis till den omrörda reaktionsblandningen.
5. Brom frigörs under tillsatsen av väteperoxid till blandningen, löses i lösning och reageras.
6. Väteperoxid måste tillsättas i lämplig takt så att reaktionsblandningen blir färglös.
7. Reaktionsblandningens temperatur måste hållas lägre än 65 °C. En extern kylning används vid överhettning. Om reaktionstemperaturen är högre stoppas tillsatsen av väteperoxid.
8. Den andra delen av missfärgningsreaktionen kan genomföras under längre tid. Väteperoxid tillsätts i enlighet med reaktionstemperaturen.
9. Reaktionsblandningen får stå i 12 timmar under konstant omrörning vid rumstemperatur så snart all väteperoxid har tillsatts.
10. Efter 12 h bildas en fällning.
11. Natriumbikarbonat aq-lösning tillsätts till reaktionsblandningen för att nå neutralt pH 6-7, rör om väl. Blandningen med 2-brom-4'-metylpropiofenon filtreras genom en Buchner-tratt. Produkten tvättas med en liten mängd destillerat vatten.
12. Rå 2-brom-4'-metylpropiofenon (CAS 1451-82-7) används för ytterligare reaktioner. Teoretiskt utbyte upp till 1530 g. Praktiskt utbyte är nästan kvantitativt (videoutbyte 94%).

 

[dk77]

En annan bromvätesyra som syntetiserats av Hans-Dietrich är 780ML, här 1300 bromvätesyra. Vad är skillnaden mellan oxiderande vätska 136ML och 750ML?

 

[WillD]

1300 g (eller 1L) aq. HBr 48% - 1,2eq för 4-metylpropiofenon

 

[dk77]

Tyvärr, när väteoxiden når 500 gram blir den röd istället för att ändra färg, och sedan djupare röd när den tillsätts. Behöver du avsluta tillsatsen?

 

[WillD]

Fortsätt omrörningen tills missfärgning uppstår. Om ingen missfärgning uppstår, stoppa reaktionen. De proportioner som anges är de med ett överskott av bromvätesyra och peroxid, men de kan minskas (1,1KG HBr48% och 0,65KG H2O2)

 

[dk77]

Eftersom engelska inte är mitt modersmål kanske jag inte uttrycker mig så bra. Jag menar, när det börjar droppa ändrar det färg och blir sedan genomskinligt, men efter den kritiska punkten blir det ogenomskinligt och hela saken blir röd. Är det dags att sluta? Är det dåligt att tillsätta för mycket väteperoxid? Jag slutar när han blir röd och inte kan ändra färg eftersom jag inte vet när jag ska sluta, sedan när temperaturen sjunker bildas kristaller. Jag vet inte om detta är 2-bromo-4-metylpropifenon. Jag kommer att lägga till bilder senare. tack för din hjälp.

 

[WillD]

Inte alltid, kanske behöver du mer tid, inriktad på andelen ovan
Inga problem, vad som helst, överskott skadar inte
Dessa kristaller - 2-bromo-4-metylpropiofenon

 

[hlebsladky2]

Hur ser en rå bk4 ut? Btw, för att göra metylaminering ska jag vänta på att hela ämnet blir kristall eller kan jag hoppa över att vänta på en natt?

 

[WillD]

Vänta på att ämnet kristalliseras. Rå och tvättad ser likadan ut som torr, bara våt

 

[hlebsladky2]

Hej! Hur mycket ska jag tillsätta av en vattenlösning av mättad soda? Tack så mycket.

 

[WillD]

Vi tittar när reaktionen har upphört att missfärgas. Efter detta och kristallisering av produkten kan vi tillsätta torr soda. Tillsätt under omrörning i små portioner tills den röda färgen försvinner och reaktionen slutar bubbla.

 

[hlebsladky2]

Tack så mycket! När det gäller det destillerade vattnet som ska tillsättas, ska det vara lika med reagensvolymen?

 

[WillD]

Det spelar ingen roll, du kan tillsätta vatten till hela kolvens volym, men minst en ekvivalent av volymen av reaktionsblandningen

 

[ZhengJi]

Vilket lösningsmedel är bäst för omkristallisering 2-bromo-4'-metylpropifenon? Jag har provat den här metoden men min 2b4mpp är lite smutsig - vit istället för färglös kristall.

 

[dk77]

Skicka ett foto så ska jag se om det är rätt produkt

 

[dk77]

Har du någonsin köpt eller tillverkat en transparent och färglös produkt?

 

[WillD]

Vit färg är bra för detta, det ska inte vara transparent (även om stora kristaller växer under vissa förhållanden)

 

[ADATA]

7. Reaktionsblandningens temperatur måste hållas högre än 75 °C men lägre än kokningstemperaturen

Det verkar som om den måste vara lägre än 75 °C tidigare
Så det är korrekt att vara högre än 75C?

 

[ADATA]

Kan någon svara mig på om det är korrekt att säga att det är över 75 grader C och under kokpunkten?
Den tidigare uppgiften var 65 grader C

 

[ADATA]

Syntes av mefedron (4-MMC) från haloketoner i etylacetat. Skala 1-10 kg.

Temperaturen som nämns här får inte överstiga 65 grader
Jag är förvirrad