4-MMC fullständig syntes

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
Syntes av 4-MMC

Stort tack till @WilliamDampier för att ge mig de nödvändiga reagenserna för att syntetisera denna förening.

Sammanfattning
4-MMC är ett syntetiskt stimulerande medel av amfetamin- och katinonklasserna. Det är kemiskt lik katinonföreningarna som finns i khat-växten i Östafrika.
Det ger effekter som liknar MDMA, amfetamin och kokain. Förutom dess stimulerande effekter har den också biverkningar, varav en är bruxism (vanligast). Effekterna av 4-MMC har studerats på råttor och människor och metaboliterna kan påvisas i urinen efter intag.

Bakgrund
4-MMC syntetiserades först 1929, men var inte allmänt känd förrän i början av 2000-talet vid vilken tidpunkt den återupptäcktes. Vid den tiden var det lagligt att köpa och sälja i de flesta länder, men det är nu olagligt att syntetisera, inneha, distribuera och använda. Från och med juli 2012 klassificerade USA detta permanent som ett schema 1-läkemedel enligt Synthetic Drug Abuse Prevention Act (SDAPA).

Formel: C11H15NO
Molmassa: 177,247 g/m
IUPAC-namn: (RS)-2-metylamino-1-(4-metylfenyl)propan-1-on


Reaktioner: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Reaktionsmekanism: Dubbel ersättning

Syntes
I en 1000 ml RBF löstes 1 mol 2-Bromo-4-metylpropifenon i 1 mol dimetylbensen. Lösningen placerades sedan på en magnetomrörare och en värmeplatta och fick omröras tills alla reaktanter var helt upplösta.

Efter upplösningen av 2-brom-4-metylpropiofenon i (CH3)2C6H4 vägdes 1 mol metylamin (CH3NH2) och löstes i 50 ml H2O. Denna lösning tillsattes sedan till en 100 ml tryckutjämnande additionstratt. Tillsättningstratten kopplades sedan till 1000 ml RBF och tillsättningen påbörjades med en hastighet av 1 dropp per sekund. Magnetomröraren sattes på för att möjliggöra en jämn fördelning av CH3NH2 i lösningen.

När all CH3NH2 hade tillsatts sattes värmen på och temperaturen hölls konstant på 35 grader Celsius. Lösningen fick reagera i 5 timmar eller tills en djup röd/amberfärg observerades.

Därefter stängdes värmen av och lösningen fick separera och svalna. När lösningen hade svalnat till rumstemperatur separerades vattenskiktet från lösningsmedelsskiktet och man såg till att förvara lösningsmedelsskiktet i en lämplig förvaringsflaska tills det skulle användas igen. Det återstående vattenhaltiga skiktet extraherades med 100 ml (CH3)2C6H4 och en emulsion bildades. Skikten fick sedan separera och lösningsmedelsskiktet behölls och vattenskiktet kasserades.

Båda lösningsmedelsskikten kombinerades och tillsattes i en 500 ml bägare. 150 ml (överskott) HCL tillsattes sedan långsamt till lösningen för att bilda 4-MMC HCL.

Lösningen vakuumfiltrerades sedan för att extrahera eventuell utfälld 4-MMC och rena produkten. Filtratet samlades sedan upp och indunstades genom roterande indunstning tills råprodukten erhölls.

Omkristallisering gjordes genom att lösa upp produkten i en 50/50-lösning av EtOH och H2O och sedan låta den avdunsta för att bilda en renare produkt. Ytterligare rening kan göras genom kolonnkromatografi med SiO2, vilket ger en renhetsgrad på cirka 99,89-99,988%.







2024 RaidChem/Brinda
 

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@Brinda Tack för att du delar med dig!

Använde du återflödeskondensor medan du höll temperaturen vid 35? Jag undrar bara om det är nödvändigt eftersom xylen bp är 138c (åtminstone enligt wiki).
Vad var avkastningen?
Också, vad som koncentrationen av HCL?
 

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
HCL låg på 32 %.
Jag har också försökt att använda en återflödeskondensor men xylen är så flyktig att det inte riktigt hjälper. Jag använder bara antingen en återflödeskondensor med aluminium över toppen eller så använder jag bara aluminium.
Det verkar inte vara någon större skillnad.
 
Top