Rening av amfetamin genom syra-bas-extraktion

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Inledning

Rening vid hemmabruk är ett av de hetaste ämnena på läkemedelsmarknaden. Exempel: du har en substans med en lukt och färg som är ganska långt ifrån idealisk. Tyvärr händer det oacceptabelt ofta. Himmelska saker kommer inte från alla helvetiska kök, och vi kommer att ägna särskild uppmärksamhet åt den permanenta jätten av stimulantia - amfetamin.

Amfetamin på marknaden är vanligast i olika former: sulfat och fosfat, sällan - hydroklorid. Sulfat - ett salt av svavelsyra (H2SO4) - oftare. Fosfat - ett salt av fosforsyra (H3PO4) - mindre ofta. Dessa två former har ett stabilt aggregeringstillstånd, kräver inga speciella lagringsförhållanden (till skillnad från hydrokloridsaltet) förlorar inte sina egenskaper på flera år, har samma presentation och, viktigast av allt, absorberas ganska lätt av kroppen. Det finns olika ämnen om amfetaminsalter. Den kvalitativa effekten av amfetamin skiljer sig något mellan dessa salter. Ingredienserna i syntesen av amfetamin måste balanseras, först då kommer kvaliteten på effekterna och produktegenskaperna att vara densamma varhelst läkemedlet produceras.

I någon syntes används endast giftiga och farliga ämnen. Det finns inga andra alternativ. Amfetaminets färg är vit (en knappt märkbar grädde eller grå nyans kan förekomma), lukten är helt frånvarande, smaken är bitter. Finkornigt pulver, torrt, homogent, inte oljigt, löslighet i vatten utan rester.
Om viutelämnar mer detaljerade egenskaper, låt oss överväga den enklaste rengöringsmetoden" Produkttvätt" och denavancerade metoden" Syra-basextraktion".


Metod ett: Extraktion medsyra-bas

Syra-basextraktion (ABE), som en reningsmetod, gör att du kan få ett läkemedel av hög kvalitet. Metoden är bra på grund av att man använder tillgängliga reagenser, verktyg och instrument.

Definitioner.
  • Rm - reaktionsmassa
  • NaOH - kaustisk soda
  • MgSO4 - magnesiumsulfat
  • DCM - diklormetan
  • amph - amfetamin
YNRQ70XzDm
1. Lös upp amfetaminsalt i vatten 1:1 (vikt). Fullständig upplösning bör uppnås. Det kan vara nödvändigt att värma lösningen, tillsätt vatten. Olöslig fällning, smulor, partiklar avlägsnas genom filtrering.
BPikDU1CNS
SUmShVgC13
D6an9hWSLY
2. Tillsätt 50% NaOH-lösning till pH 12 med små portioner. En lösning av NaOH i destillerat vatten (rumstemperatur) hälls droppvis, beroende på volymen. När pH 12 har uppnåtts bildas ett oljigt skikt (amfetaminfri bas) på Rm:s översida. Mängden amfetaminbas är lika med massan av upplöst amfetamin. Färgen kan vara från bärnstensfärgad till transparent, beroende på saltets renhet.
ZD2MOJzg3v
3. Häll petroleumeter (20 volymprocent) i Rm och blanda ordentligt. Låt skikten separera. Etern är olöslig i vatten, liksom den fria basen, men basen är löslig i eter.detta sätt avlägsnar vi några av de vattenlösliga föroreningarna från amfetamin.
4f7dH8mCri
4. Separera det översta lagret med extraktet i en annan behållare med hjälp av en plast-/glasspruta eller separeringstratt. Om DCM användes i stället för petroleumeter separerar vi det undre skiktet. Undvik att vatten tränger in i det separerade extraktet.

5. Tvätta vattnet (det återstående nedre skiktet) med petroleumeter tre gånger (5% av vattenvolymen).

6. Kombinera extrakten
.
NoZFYOKasq
7. Torka extraktet med vattenfri MgSO4 i 1 timme och placera det i frysen. Glaset ska vara hermetiskt tillslutet.

MgSO4 tillsätts till Rm 3-20% (beror på mängden vatten där) av etervolymen.Torkning är nödvändig för att avlägsna det återstående vattnet från etern, vilket i ytterligare steg, genom att lösa upp amf-saltet i vatten, kommer att leda till ett lägre (vikt) utbyte av ren produkt. Du kan linda in den med plastfolie för behållarens täthet. Den måste vara stängd för att undvika att lösningen mättas med fukt som koncentreras i frysen. Om MgSO4 inte finns tillgängligt, förvara Rm i frysen i 12 timmar.
Om detsedan bildas vatten i botten av behållaren (i ett lager eller droppar) ska etern försiktigt dekanteras (hällas ut) utan att vidröra vattnet.
Wq1XSGPIof
8. Vi filtrerar extraktet från MgSO4 som har absorberat vatten med hjälp av en vakuumpump ansluten till en Buchner-tratt med en bunsenkolv och ett pappersfilter. Man kan använda ett vanligt filter utan vakuum, men då blir utbytet något mindre (filtret måste tvättas med ett vattenfritt lösningsmedel). Lösningen skall dekanteras över filtret utan att sedimentet lyfts upp från botten. MgSO4 som finns kvar i botten av bägaren måste tvättas med ett vattenfritt lösningsmedel (häll det på ett filter) och kasseras.
GPYOJQqUVb
9. Vi avdunstar eterextraktet med 2/3 genom att värma det till 40 grader med en elektrisk spis (UTAN FLAMMA!). Det är svårt att bestämma pH-nivån i eterlösningen med ytterligare tillsats av syra, så vi minskar volymen till ett möjligt minimum. Det är inte värt att värma lösningen över 40 grader, eftersom en (om än liten) del av den fria basen av amfetamin kan avdunstas med etern. Avdunstning bör utföras på avstånd från eld och i ett väl ventilerat område. Inandning av eterångor är extremt skadligt för hälsan. Om det finns en roterande indunstare ska indunstningen utföras i den.

Viktig anmärkning: Etern får under inga omständigheter indunstas med hjälp av en fläkt som riktas in i behållaren med extraktet. Extraktet är torrt (utan vatten) och absorberar aktivt fukt från luften. Fläkten riktar luftflödet, som på något sätt har en procentandel av fukt.
Efter ettpar minuter kommer etern att mättas med vatten och bilda en vattenhaltig fas i botten av behållaren.
0xazQ2kuPL
10. Vi späder Rm med torr kall (från frysen) aceton (i halva volymen). Aceton behövs för att binda det återstående vattnet och underlätta blandningen.
NZbQIekcBK
11. Vi surgör Rm till 5,5 pH med H2SO4-lösning i aceton (1:1) under noggrann omrörning. Dessutom tillsätter vi aceton i små portioner allteftersom lösningen tjocknar.
V5vaknSuC1
Amfetaminsalt bildas. Sulfat om H2SO4 används eller fosfat om H3PO4 används.
NvgGRP85r4
8Y4XzBhDcg
12. Filtrera det resulterande saltet. Innan du stänger glaset ordentligt kan du placera det i frysen i flera timmar. Låga temperaturer främjar acceleration av kristallisation.

13. Skölj saltet tre gånger med små portioner aceton utan
att ta bort filtret.
BDoHd3WOwt
QKtkOaCAu1
Eventuellt kan du dessutom omkristallisera amfetaminsaltet från alkohol eller vodka enligt klassiska metoder.

Diskussion

Antalet föroreningar i amfetamin kan nå en mycket hög procentandel. En indikator kan inte bara vara närvaron av någon lukt, färgnyanser, saltfuktighet utan också dålig löslighet i vatten. Läs protokoll för bedömning av amfetamin. Föroreningar kan deponeras, i ett olösligt skikt eller fasta partiklar, beror på deras ursprungs natur. Det slutliga utbytet av ren amfetamin erhållen genom ABE kan nå både 80% och 5% av den ursprungliga vikten.

För ett av exemplen på ett möjligt fall, låt oss ta
ett prov (prov nr 2) från nästa del av artikeln.
9UP0hyzn3J
Ursprungligen hade amfetaminsaltet en ljusorange färg, med en karakteristisk skarp lukt och en fuktig, oljig konsistens, och tvättades med torr aceton (eller IPA). Efter att hablivit nästan vitt och förlorat ett betydande antal föroreningar i vikt, förlorade saltet nästan sin lukt och fick en lös konsistens.
ZTxcqd58Yw
Vi uppnådde ett bra resultat med hjälp av proceduren för produkttvätt (andra delen). Men det är det inte. Det efterföljande biotestet (nolltolerans) visade subjektivt extremt låg (på placebonivå) aktivitet av ämnet vid nasala doser på 130 mg och 80 mg (fyra försökspersoner i olika viktkategorier). Biverkningar uttrycks något. Vidare utfördes ABE för detta amfetaminsalt.
7ONlu2FgRr
IkLn43eb5N
NHwNpEAFIr
Blandningen började tjockna och bildade fina morrhår efter fullständig upplösning i vatten (Rm = 6 pH) efter cirka fem minuter. Ytterligare separation av fasen med extraktet var svår eftersom lösningen förvandlades till en gröt.
GUVNpPuzDH
Yt52qhAcHF
Tillsatsen av vattenvolymer till Rm hade inte någon signifikant effekt på lösligheten - massan tenderade att uppta hela utrymmet. Att filtrera en vattenlösning genom ett pappersfilter är svårt (papperet går sönder) och Schott-filtret har inte testats. Trots detta var det möjligt att slutföra extraktionen, men med en extremt låg andel ren amfetamin i utbytet. Dess biotester visade hög aktivitet i doser på 60 mg.


Metod två: Tvättning av produkten

Läkemedelstvätt är en viktig och sista del av nästan alla synteser. Ibland upprepas flera gånger. Metoden är tillgänglig för alla, kräver inte färdigheter, kan avsevärt förbättra kvaliteten på produkten och presentationen. Metoden är idealisk för små kvantiteter. Tvättning är indicerat för rester av P2NP, alkalier, syror och så vidare. Tvättning avlägsnar inte föroreningar (acetaminophen, koffein etc.) och kvicksilversalter.

Det mest tillgängliga, och därför enklare, är att tvätta amfetamin med isopropylalkohol (IPA). Vattenfri aceton är svårare att använda. IPA innehåller inte vatten, och därför löser det inte amf-salt. Nyckeln till processens framgång är bristen på vatten. Det är nödvändigt för att undvika att amf löses upp med föroreningar eftersom de kommer att slängas.

Vi tar vår amfetamin och lägger den i en bägare. Mal noggrant till ett damm och tillsätt IPA ~ 5-10 volymer pulver. Efter blandning, låt den stå i 5-10 minuter. Alkoholen (eller acetonen), föroreningar och amfetamin i bägaren nu. Det är nödvändigt att tillämpa en filtreringsmetod för att separera dem. Från improviserade medel för att pressa massan är ett vitt tätt tyg lämpligt. Du kan också helt enkelt rita en fraktion med föroreningar med en spruta. Om mängden som ska renas är mindre än ett halvt gram, är det bekvämare att utföra hela proceduren i en petriskål. Efter att ha tillåtit att sätta sig, töm försiktigt lösningsmedlet (alkohol eller aceton) och lämna amfetaminet. Avlägsnande av lösningsmedlet med föroreningar bör lämna amfetaminet för att torka till en konstant vikt (och ingen lukt).
bilderna kan vi se hela den enkla processen.

Vi kommer att överväga två prover
  • Prov nummer 1, även om det verkar vitt, men bara i jämförelse med det andra provet. Ljus beige färg. Tydliglukt av amfetaminfri bas.
  • Prov nummer 2 har en oljig konsistens, en uttalad orange färg och en stark lukt av vinäger. Lukten av vinäger och färg indikerar frånvaron av till och med primär rengöring. Med ensannolikhet på 100% innehåller detta prov föroreningar (salter av kvicksilver, aluminium, P2NP, etc.).
G3zis2EZPB
VagqhWoti2
För nyfikenhetens skull ska vi mäta pH-värdet efter att ha placerat proverna i IPA och låtit det sedimentera.
  • Prov nr 1 - pH inte mindre än 8. Detta indikerar att kristalliseringssteget (tillsats av syra till en lösning av amfetaminfri bas i aceton) inte slutfördes. En stark brännande känsla under konsumtionen garanteras.
  • Prov nr 2 - pH är idealiskt, lika med 6.
OSNRYlqCdp
X3A4gPLoOc

Starta rengöringsproceduren

1. Prov nr 1 placeras i en spruta med IPA och blandas noggrant. Efter sedimenteringen kan man se ett kristallint sediment i botten. Förmodligen har återförsäljaren tillsatt föroreningar. Töm ut vätskefraktionen.
J0kWbTHYAB
2. Jämför provet med originalet genom att torka det tvättade provet till konstant vikt. Det blev lättare och förlorade sin lukt. Cirka 4 % viktförlust.
YLNhkXHuD8
1. Prov nr 2 placeras i en bägare med IPA. Blanda det ordentligt. Låt det sedimentera och töm IPS. Du kan också pressa ut amfetamin med en trasa. Bilden visar att provet har en tätare fraktion längst ner och en mindre tät fraktion ovanför.
G36Jru91C8
2. Förfarandet upprepades 8 gånger med detta prov, först då blev amfetaminet betydligt lättare.
P4AE72zdQ6
Cirka 25% viktminskning.
SpZqGDt36H
Vi jämför resultatet efter att ha torkat dessa fraktioner separat till konstant vikt. Vi fick inte det vita provet. Som du kan se har fraktionerna en grå nyans - det här är organiska föroreningar som inte löser sig och inte avlägsnas genom tvättning. Denna amfetamin är fortfarande oanvändbar. För att noggrant städa upp det är det nödvändigt att utföra en syra-basextraktion (ABE).
TaSE5Cymn3
Sammanfattningsvis kan vi återigen vara övertygade om vikten av ett sådant steg som att tvätta slutprodukten med vattenfri aceton eller IPA. Användningen av amfetamin i olika färger kan orsaka allvarlig skada på kroppen och psyken.

Slutsats

Det amfetamin som ursprungligen såldes var inte bara av lägsta kvalitet, utan kunde också orsaka betydande hälsoskador för en användare. I synnerhet påverkade det dem som använder läkemedlet intravenöst (i.v.). Efter upplösning av pulvret i vatten för injektion (om detta alls kunde åstadkommas) förtjockades lösningen i sprutan, vilket gjorde det svårt att injicera i blodomloppet. Konsumenternas okunnighet utnyttjas (medvetet eller omedvetet) av säljarna vid försäljning av defekta läkemedelspartier, vilket skadar konsumenternas kropp och psyke och ger säljarna vinst. Sammanfattningsvis ärdet viktigt att notera att bristen på erfarenhet av rena droger gör köparen inkompetent att bedöma kvaliteten på den produkt som köps.

 
Last edited:

cyb3r0

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 5, 2021
Messages
116
Reaction score
17
Points
18
Finns det en videoförklaring?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Nej, det finns många bilder för varje steg.
 
Last edited:

Pussy_Kurt

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 20, 2022
Messages
6
Reaction score
10
Points
3
Nice Workout :) Har du någonsin funderat på att rektifiera din aminolja? Efter rektifiering får du cirka 98 - 99 % kemisk renhet, titta på fraktionen. När jag kan lita på min kompis som gjorde en analys åt mig med HPLC och Mass-Spektro.

LUdqTamjCR
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Hej Patton, i avsnitt 10 står det i texten att man ska tillsätta aceton i halva volymen, men när man tittar på nästa bild är volymen mycket större, ungefär 4 gånger så mycket som tidigare? Hur mycket aceton är det meningen att vi ska lägga till?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
161
Points
43
Dum fråga...
finns det en skillnad i effekten av konsumtion mellan sulfat- och fosfatamfetamin?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Sulfat innehåller mer amfetamin per vikt än fosfat, eftersom fosfatmolekylen är större (större andel av amfetaminsaltet). Så om du tar lika stora mängder, säg 100 mg av varje, bör sulfatet vara starkare. Vissa människor säger också att sulfat absorberas / kickar in snabbare å andra sidan ger fosfat mindre fluktuationer, plasmanivåerna är mer stabila. Jag föredrar personligen Sulfat tror jag, men bäst är förmodligen att testa din preferens (det är ganska enkelt eftersom du bara kan helt enkelt använda en annan syra vid det sista steget i syntesen).
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Det borde inte vara så, den psykoaktiva substansen är amfetaminet, saltet har ingen effekt.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Det här är intressant! Jag känner inte till termen eller processen, kan någon med kunskap ta sig lite tid att förklara det?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
161
Points
43
jag har fosfatsyra 81% (19% vatten) ; det skulle vara ok att försöka försurningen av freebase ?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Ja, du kommer att få amph phosphate.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
161
Points
43
Slutligen har jag försökt; men inte heller reaktion på min kolv

inget mjölkigt moln dök upp i min kolv
 
View previous replies…

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Jag skulle säga att det är för mycket vatten i den, eller är amfetaminfosfat inte vattenlösligt? Förlusten blir för stor.
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
32
Points
18
Tillfället har det att jag försökte h3po4 yesyerday.I hade 50ml H3PO4 i vilken 2 ytterligare gram av dess anhydryde löstes.I körde reaktion till slutet, extraherade ipoh med xylen, torkade över vattenfri mgso4 i 10-15 minuter.The något torr xylen med freebase överfördes till ett rent torrt glas.1,15 av fosforsyran tillsattes droppvis till 20-40 ml aceton. och inget fälldes ut, tyvärr. jag vet inte om min syra var dålig eller anhydriden rörde till saker men jag slutade slösa bort 3 g råmattor. C'est la vie
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Har du försökt skrubba glasets bottenyta med en glasstav med den här blandningen för att skapa kristallisationscentra? Har du kylt den här blandningen?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
32
Points
18
Nej, blandningen användes vid rumstemperatur med bara lite omrörning av behållaren i förväg.jag ska göra detta nästa gång och rapportera tillbaka.jag ska också skaffa lite färsk konc. ortofosforsyra för att jämföra.tack mr patton.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
161
Points
43
är det verkligen 1:1? 1ml aceton för 1ml svavelsyra?
Jag frågar för att i amph-syntesen är det 10:1
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Förhållandet kan väljas fritt, antingen 1:1 1:4 eller 1:10, ju tunnare svavelsyra desto mer lösning behövs för att neutralisera. Vissa använder också 2 olika lösningar, i början 1:1 och när man närmar sig pH6 tar man en tunnare lösning, eftersom det är lättare att justera pH6 utan översyrning. Tänk på att ju tjockare H2SO4-lösningen är, desto större är risken för tillfällig försurning, och du måste tillsätta lösningen mycket långsamt för att undvika detta.
 

deeperdive36

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 24, 2023
Messages
10
Reaction score
0
Points
1
Jag fortsätter att översyra... Jag trodde att utfällningen skulle ske omedelbart så jag fortsatte att tillsätta syra och när jag kontrollerade var den 1, röd. Jag försökte gå tillbaka genom att tillsätta mer aceton men då började det bildas kristaller. Vid denna punkt i nsonr vet vad jag ska göra börja om eller filtrera den. Vilka är konsekvenserna av över surgörning och vad kan du göra för att fixa det.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
om det finns ett överskott av syra finns det förmodligen bara ett sätt att lösa problemet: att göra ABE igen. enkel tvättning i aceton hjälper inte.
 
Top